Thiylradikal-vermittelte Racemisierung von nicht aktivierten aliphatischen Aminen

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Einige Hintergrundinformationen

Die der Europäischen Kommission gemeldeten Daten zeigen, dass im Jahr 2020 in Europa 327 Kilogramm AIBN, 525 Kilogramm Methylthioglykolat, 248 Kilogramm Dimyristylperoxydicarbonat und 2,5 Liter Thioglykolsäure sichergestellt wurden.

Diewichtigsten Methoden zur Herstellung von Methamphetamin in Europa | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

Allgemeine Vorgehensweise bei den Racemisierung*****perimenten:
Eine 0,06M-Lösung von Amin (100 mg) und
Thiol (1,2 Äquiv. bzw. 0,2 Äquiv.) in Benzol wurde 2 h (stöchiometrische Bedingung) bzw. 7 h (katalytische Bedingung) in Gegenwart von AIBN refluxiert
Bedingung) in Gegenwart von AIBN refluxiert (wenn die Reaktionszeit mehr als 2 h betrug, wurde die Gesamtmenge
von 20 mol% AIBN in drei gleiche Portionen aufgeteilt, die nacheinander alle 2 Stunden zugegeben wurden).
Nach der Konzentration wurde der Rückstand mit HCl (1M) verdünnt und die Lösung mit Et2O gewaschen. Die
Die wässrige Phase wurde mit gesättigtem Natriumcarbonat basisch gemacht und mit Et2O extrahiert. Das reine Amin
wurde nach Trocknung auf MgSO4 und Konzentration isoliert.


Ich habe es noch nicht ganz verstanden. Wenn es jemand weiß, kann er erklären, warum 4 Bestandteile siezed. Sind zwei Substitute.. ?? Ich schätze, ich muss Bilder von den Strukturen hochladen.

Dokumente und Verweise verlinkt.

 

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Thio

Thioglykolsäure

Methyl-Thioglykolat

Dimyristylperoxydicarbonat ich schätze, das ist eine super spezielle Base für das S, um sich mit Sauerstoff zu verbinden...ich muss noch etwas mehr lernen

 

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Hmmm, sieht so aus, als ob nur Aibn ein gemeinsamer Intiator ist und jeder andere Inhaltsstoff eine eigene Methode darstellt.

Thats meine pelminary Forschung..Sie können aibn von wendylucky havent earched für thioyly noch bekommen..

Alle Informationen zur Umwandlung von L-Meth in L/D-Meth. Der fehlende Schritt

 

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Haben Sie dies erfolgreich abgeschlossen?

 

[btcboss2022]

Ich glaube, ich habe eine interessante, einfachere Methode zum Testen gefunden.
Zu 1M Freebase des unerwünschten Isomers fügt man 0,2 Äquivalente wasserfreies AlCl3 oder FeCl3 hinzu und lässt 10 Stunden lang bei 150°C refluxieren.
Ich muss etwas Zeit finden, um es richtig zu testen, aber es scheint einfach zu sein, wenn jemand es bitte tun könnte.
Danke!