Synthese von Methylamin hcl aus Formaldehyd (im großen Maßstab)

[WillD]

1. 10 kg 40%iges Formaldehyd und 5 kg Ammoniumchlorid wurden in einem Reaktor mit Destillationskopf gemischt.
2. Das Gemisch wurde unter allmählicher Erwärmung gerührt, wobei die Primärprodukte bei 50 *C destilliert wurden.
3. Nach dem Ablassen des Destillats wurde das Gemisch auf 110 *C erhitzt.
4. Das Erhitzen des Gemischs wurde unter Rühren 6 Stunden lang fortgesetzt.
5. Das Vakuum wurde in den Reaktor gepumpt, und das Wasser wurde so weit wie möglich abdestilliert.
6. Es wurden 10 Liter n-Butylalkohol zugegeben, auf 100 *C erhitzt und gerührt, bis der Niederschlag abnahm.
7. Die Mischung wurde durch einen Nutschenfilter filtriert, um einen unlöslichen Niederschlag (Ammoniumchlorid) abzutrennen, und die Alkohollösung wurde in den Reaktor zurückgeführt.
8. Der Alkohol wurde so weit wie möglich unter Vakuum destilliert, die erhaltenen Kristalle wurden über Vakuum getrocknet und in Vakuumverpackungen verpackt, um eine Hydratation zu vermeiden. Ausbeute: ~3 kg.

 

[Power]

Vielen Dank für diese

 

[mithyl2]

Wie lässt sich das Endprodukt mit dieser Methode am besten aufreinigen?

 

[Ortist]

Waschen Sie es mit Chloroform oder kochen Sie es in Dichlormethan, um das Dimethylamin loszuwerden.

 

[CryoThio]

Gibt es eine Alternative für n-Butylalkohol?

 

[Ortist]

Sie beruhen auf einer sehr geringen Löslichkeit von Ammoniumchlorid in Butylalkohol. Die Reaktion nach Schritt 4 wird eine große Menge an Ammoniumchlorid enthalten.

Sie können die Reaktion nach Schritt 4 abkühlen, das nicht umgesetzte Ammoniumchlorid ausfallen lassen, es abfiltrieren, dann das Flüssigkeitsvolumen zweimal durch leichtes Kochen reduzieren, dann wieder abkühlen und mehr Ammoniumchlorid ausfallen lassen.

Danach mit Schritt 5 fortfahren, aber anstelle von n-Butyl kann man auch Ethanol oder sogar Isopropanol verwenden.

In diesem Artikel wird nicht erwähnt, dass die Filtration des Alkohols in heißem Zustand erfolgen muss, was sehr schwierig ist, da das Methylamin im Filter kristallisiert.

Diese Reaktion kann bei 98 Grad durchgeführt werden, was zu weniger Dimethylamin führt. In diesem Fall füge ich dem RM Isopropylalkohol hinzu, um die entstehende Ameisensäure loszuwerden, die im RM versprüht wird (bei 98 Grad zersetzt sich die Ameisensäure kaum).

 

[hunter12]

Kann ich die Temperatur über 110 C erhöhen, wenn ich das Wasser nach der Reaktion abdestilliere (Schritt 4). Oder sollte ich das Wasser in Schritt 5 immer noch bei 110 C abdestillieren?