Protocatechuan-Aldehyd - Ethylvanillin (3 4-Dihydroxybenzaldehyd)
1g Vanillin Verfahren Chemische Produkte: Ethylvanillin Schwefelsäure (95-97%, rein) Ethylacetat Eis Verfahren: 5,5 g konzentrierte Schwefelsäure und ein Rührstab werden in ein 150-ml-Becherglas gegeben. Dann wird 1 g Ethylvanillin zugegeben und gerührt; die Stücke färben sich grünlich und lösen sich in einer klaren gelben Lösung auf. Das Glas wird mit einem Uhrglas abgedeckt, in ein Ölbad in der Dunstabzugshaube gestellt, die Temperatur des Öls wird auf 70 °C erhöht und 4 Stunden lang gehalten.
Im Glas ist etwas Rauch oder Nebel sichtbar.
Das nun braun gewordene Reaktionsgemisch wird aus dem Ölbad genommen und kurz abgekühlt, bevor es unter Rühren über 11 g zerstoßenes Eis gegossen wird. Es ist eine klare Lösung. Das Gemisch ist fast vollständig geschmolzen, aber noch kalt. Es wird einmal mit 10 mL Ethylacetat und anschließend zweimal mit je 5 mL Ethylacetat extrahiert. Die Farbe geht hauptsächlich in die organische Schicht über (rötlich). Die organischen Schichten werden vereinigt, über etwas Natriumsulfat getrocknet und dann auf ein Volumen von etwa 2-3 ml eingedampft, das man bei Raumtemperatur abdampfen lässt. Man erhält graue Kristalle mit blauen und grünen Reflexen, die man einen halben Tag lang an der Luft trocknen lässt. Sie wiegen 0,77 g (93 %).
Die Feststoffe lösen sich in etwa 4,4 g heißem Wasser wieder auf und ergeben eine braune Lösung. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur musste die Kristallisation durch Schaben mit einem Spatel eingeleitet werden. Die Kristallsuspension wurde dann für mehrere Stunden in den Kühlschrank gestellt. Die Vakuumfiltration über einen Büchner-Trichter ergibt ein leicht bräunliches kristallines Produkt. Nach Lufttrocknung wiegt es 0,51 g (63%)
Dies ist der Link, über den ich die Synthese von Protocachualdeido - (3 4-Dihydroxybenzaldehyd) aus Vanillin durchgeführt habe, das Ergebnis war 0,88 g
1g Vanillin Verfahren Chemische Produkte: Ethylvanillin Schwefelsäure (95-97%, rein) Ethylacetat Eis Verfahren: 5,5 g konzentrierte Schwefelsäure und ein Rührstab werden in ein 150-ml-Becherglas gegeben. Dann wird 1 g Ethylvanillin zugegeben und gerührt; die Stücke färben sich grünlich und lösen sich in einer klaren gelben Lösung auf. Das Glas wird mit einem Uhrglas abgedeckt, in ein Ölbad in der Dunstabzugshaube gestellt, die Temperatur des Öls wird auf 70 °C erhöht und 4 Stunden lang gehalten.
Im Glas ist etwas Rauch oder Nebel sichtbar.
Das nun braun gewordene Reaktionsgemisch wird aus dem Ölbad genommen und kurz abgekühlt, bevor es unter Rühren über 11 g zerstoßenes Eis gegossen wird. Es ist eine klare Lösung. Das Gemisch ist fast vollständig geschmolzen, aber noch kalt. Es wird einmal mit 10 mL Ethylacetat und anschließend zweimal mit je 5 mL Ethylacetat extrahiert. Die Farbe geht hauptsächlich in die organische Schicht über (rötlich). Die organischen Schichten werden vereinigt, über etwas Natriumsulfat getrocknet und dann auf ein Volumen von etwa 2-3 ml eingedampft, das man bei Raumtemperatur abdampfen lässt. Man erhält graue Kristalle mit blauen und grünen Reflexen, die man einen halben Tag lang an der Luft trocknen lässt. Sie wiegen 0,77 g (93 %).
Die Feststoffe lösen sich in etwa 4,4 g heißem Wasser wieder auf und ergeben eine braune Lösung. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur musste die Kristallisation durch Schaben mit einem Spatel eingeleitet werden. Die Kristallsuspension wurde dann für mehrere Stunden in den Kühlschrank gestellt. Die Vakuumfiltration über einen Büchner-Trichter ergibt ein leicht bräunliches kristallines Produkt. Nach Lufttrocknung wiegt es 0,51 g (63%)
Dies ist der Link, über den ich die Synthese von Protocachualdeido - (3 4-Dihydroxybenzaldehyd) aus Vanillin durchgeführt habe, das Ergebnis war 0,88 g
