Question Dumme Frage über MDA von helional.

[HIT MONKEY]

Hallo Freunde, ich bin ein Neuling und weiß nicht viel über Chemie.
Dumme Frage=Ich habe MDA aus Helional durch eine Reaktion synthetisiert.
Das Aldoxim dieses Aldehyds unterliegt der Beckman-Umlagerung mit Nickelacetat, um ein Amid zu erhalten, das dann durch die Hoffman-Reaktion in Amine umgewandelt wird.
(Anmerkung)=Der letzte Schritt ist Wie schärfe ich meinen Kristall?

 

[HIT MONKEY]

Die Lösung wurde abgekühlt und mit Xylol extrahiert. Die Lösung wurde filtriert und der Filter wurde mit Xylol gewaschen und die Xylolfraktion zusammengegeben. Dann wurden etwa 100 ml konzentrierte HCL zu dem geschüttelten Xylol gegeben und abgetrennt. Eine wässrige Lösung wird ebenfalls extrahiert. Xylol und Xylol werden getrennt. Das Amin wird dann mit NaOH aus der wässrigen Phase herausgelöst.
Was ist der letzte Schritt nach der Zugabe von NaOH? Welche Methode sollte ich also anwenden, um mda-Kristalle zu kristallisieren, und wie hoch ist der PH-Wert?

 

[The-Hive]

Es gibt hier ein Video, das zeigt, wie man das macht, aber ich würde es beim ersten Mal genauso machen. PH 7

Kapitel 7 - MDA

 

[HIT MONKEY]

Meinst du das hier?=
Die Amine werden dann mit einer NaOH-Lösung (45 g NaOH in 135 mL Wasser) aus der wässrigen Phase gelöst. Das Öl wird mit Ether (oder Toluol, Methylenchlorid, etc.) abgetrennt. Anschließend wird es mit dem HCl-Gasstrom in HCl-Salze umgewandelt. Die aus dem Ether gebildeten Kristalle werden herausgefiltert.

Verstehe ich das richtig oder ist es falsch?
=Danke

 

[HIT MONKEY]

vielen Dank

 

[skarlett]

wer in europa kann dies tun und würde sich gerne treffen? - ich habe alles, weiß aber nicht, wie ich es machen soll. - jemand?

 

[The-Hive]

Kein Gesicht kein Fall

 

[HIT MONKEY]

Am letzten Schritt bin ich gescheitert.
Und ich weiß nicht, wie man MDA aus der wässrigen Phase kristallisiert.

 

[HIT MONKEY]

Ich habe mir die Tipps und Anleitungen von The-Hive angeschaut.
Und ich habe verschiedene Möglichkeiten gefunden. Vieles, um es herauszukristallisieren. Aber ich weiß nicht, was ich als nächstes tun soll.

 

[HIT MONKEY]

Es tut mir leid, aber ich weiß wirklich nicht, was ich tun soll.
Und in meinem Land gibt es nicht viel Wissen über Chemie.
Es tut mir leid, dass meine Frage so dumm war. Aber ich brauche Hilfe und möchte wissen, was ich tun muss und was ich als nächstes tun soll.

Ich danke Ihnen für die Antwort.