Meine 3-CMC-Synthese:
Zunächst möchte ich William Dampier für seine Ratschläge danken.
Ich verwende ein versiegeltes Glas mit einer dicken Toppits-Folie zwischen Deckel und Glas, um Dämpfe zu vermeiden.
Und nein, es wird NICHT explodieren, wenn man so ein Glas verwendet.
Ich habe es mit dcm und Ethylacetat versucht und beides funktioniert gut.
Der Vorteil von Äthylacetat ist die kurze Kochzeit, etwa 20 Minuten.
Man muss es nicht auf über 35 Grad erhitzen wie bei Dcm.
Aber die Schichten sind entgegengesetzt, Wasser unten in Ethylacetat und Dcm oben.
Zum Beispiel:
100g 2b3c
300 dcm
200 Methylamin40% Wasser
3 Stunden bei ca. 36 Grad
20 Minuten mit Ethylacetat
Danach öffnet man das Glas und gibt die gleiche Menge dest.Wasser /10% Natriumbikarbonat hinein, dies ist die erste Wäsche, um das Methylamin loszuwerden.
2 zusätzliches Waschen mit dest.Wasser
(dieselbe Menge wie beim ersten Mal)
Die beiden letzten Waschungen (Wasserschicht) mit DCM extrahieren, um die restliche freie Base zu erhalten,
dann in rm geben.
Danach die gleiche Menge frisches, kaltes dest.Wasser in den rm geben, einige Zeit rühren lassen.
Dann die organische Schicht von der Wasserschicht trennen.
Ich habe verschiedene Arten der Ansäuerung ausprobiert.
Die organische Schicht allein und die organische/wasserliche Schicht zusammen.
Ich bevorzuge die zweite Variante.
In diesem Fall wird die organische Schicht entsorgt.
Magnetrührer aufsetzen
zum Ansäuern verwende ich einen Tropf- oder Scheidetrichter, Tropfen für Tropfen
(alle 2-3 Sekunden)
bis ph6, etwa 40ml 37% HCI
(ich mische es nicht mit Aceton)
Während des Ansäuerns färbt sich das rm von gelb nach orange.
Danach trennt man die Wasserschicht mit einem Scheidetrichter ab, gibt sie in eine Schüssel oder Schale und lässt sie kristallisieren, das dauert einige Zeit, 2-3 Tage.
Im Gefrierschrank habe ich seltsame Ergebnisse erzielt, daher empfehle ich das nicht.
Nachdem sich die Kristalle gebildet haben, hatte ich unterschiedliche Ergebnisse, manchmal sehr klar, manchmal hellgelb.
Um sie so klar wie möglich zu bekommen, muss man sie zu Pulver zerkleinern, mit Aceton waschen und mit Buchner filtern.
Das Aceton in eine Schüssel geben und verdampfen lassen, dann bleibt meist ein Rest Pulver übrig, das man zerkleinert und wieder wäscht.
Das gewaschene Pulver aus dem Buchner wird getrocknet und wir kristallisieren es wieder um.
300ml Becherglas, 1ml dest.Wasser pro 1g Pulver auf Magnetrührer auf 60/70 Grad erhitzt.
Dann das Pulver in das Becherglas geben, auflösen lassen und 1-2 min rühren.
Dann 2ml Ipa oder Aceton pro 1g Pulver in das Becherglas geben, kurz rühren lassen.
Danach wieder in eine Schüssel oder Schale geben, verdampfen lassen und Kristalle bilden.
Wiederholen Sie diesen Schritt, bis Sie die gewünschte Klarheit erreicht haben.
Was die Ausbeute angeht (ca. 30-40%, anfangs hatte ich nur ca. 20%, weil ich die Lösung nach der Kristallisation nicht wieder verwendet habe), habe ich ehrlich gesagt mehr erwartet, aber vielleicht hat meine Synthese einige Probleme oder es ist etwas passiert, was ich nicht weiß.
Wenn jemand bessere Erfahrungen hat, bitte teilen Sie Ihr Wissen.
Soweit ich hier im Forum sehe, haben viele Leute Fragen zu 3-cmc, aber gute und hilfreiche Antworten sind schwer zu finden.
Die Bilder sind von verschiedenen Chargen und verschiedenen Stadien.
Zunächst möchte ich William Dampier für seine Ratschläge danken.
Ich verwende ein versiegeltes Glas mit einer dicken Toppits-Folie zwischen Deckel und Glas, um Dämpfe zu vermeiden.
Und nein, es wird NICHT explodieren, wenn man so ein Glas verwendet.
Ich habe es mit dcm und Ethylacetat versucht und beides funktioniert gut.
Der Vorteil von Äthylacetat ist die kurze Kochzeit, etwa 20 Minuten.
Man muss es nicht auf über 35 Grad erhitzen wie bei Dcm.
Aber die Schichten sind entgegengesetzt, Wasser unten in Ethylacetat und Dcm oben.
Zum Beispiel:
100g 2b3c
300 dcm
200 Methylamin40% Wasser
3 Stunden bei ca. 36 Grad
20 Minuten mit Ethylacetat
Danach öffnet man das Glas und gibt die gleiche Menge dest.Wasser /10% Natriumbikarbonat hinein, dies ist die erste Wäsche, um das Methylamin loszuwerden.
2 zusätzliches Waschen mit dest.Wasser
(dieselbe Menge wie beim ersten Mal)
Die beiden letzten Waschungen (Wasserschicht) mit DCM extrahieren, um die restliche freie Base zu erhalten,
dann in rm geben.
Danach die gleiche Menge frisches, kaltes dest.Wasser in den rm geben, einige Zeit rühren lassen.
Dann die organische Schicht von der Wasserschicht trennen.
Ich habe verschiedene Arten der Ansäuerung ausprobiert.
Die organische Schicht allein und die organische/wasserliche Schicht zusammen.
Ich bevorzuge die zweite Variante.
In diesem Fall wird die organische Schicht entsorgt.
Magnetrührer aufsetzen
zum Ansäuern verwende ich einen Tropf- oder Scheidetrichter, Tropfen für Tropfen
(alle 2-3 Sekunden)
bis ph6, etwa 40ml 37% HCI
(ich mische es nicht mit Aceton)
Während des Ansäuerns färbt sich das rm von gelb nach orange.
Danach trennt man die Wasserschicht mit einem Scheidetrichter ab, gibt sie in eine Schüssel oder Schale und lässt sie kristallisieren, das dauert einige Zeit, 2-3 Tage.
Im Gefrierschrank habe ich seltsame Ergebnisse erzielt, daher empfehle ich das nicht.
Nachdem sich die Kristalle gebildet haben, hatte ich unterschiedliche Ergebnisse, manchmal sehr klar, manchmal hellgelb.
Um sie so klar wie möglich zu bekommen, muss man sie zu Pulver zerkleinern, mit Aceton waschen und mit Buchner filtern.
Das Aceton in eine Schüssel geben und verdampfen lassen, dann bleibt meist ein Rest Pulver übrig, das man zerkleinert und wieder wäscht.
Das gewaschene Pulver aus dem Buchner wird getrocknet und wir kristallisieren es wieder um.
300ml Becherglas, 1ml dest.Wasser pro 1g Pulver auf Magnetrührer auf 60/70 Grad erhitzt.
Dann das Pulver in das Becherglas geben, auflösen lassen und 1-2 min rühren.
Dann 2ml Ipa oder Aceton pro 1g Pulver in das Becherglas geben, kurz rühren lassen.
Danach wieder in eine Schüssel oder Schale geben, verdampfen lassen und Kristalle bilden.
Wiederholen Sie diesen Schritt, bis Sie die gewünschte Klarheit erreicht haben.
Was die Ausbeute angeht (ca. 30-40%, anfangs hatte ich nur ca. 20%, weil ich die Lösung nach der Kristallisation nicht wieder verwendet habe), habe ich ehrlich gesagt mehr erwartet, aber vielleicht hat meine Synthese einige Probleme oder es ist etwas passiert, was ich nicht weiß.
Wenn jemand bessere Erfahrungen hat, bitte teilen Sie Ihr Wissen.
Soweit ich hier im Forum sehe, haben viele Leute Fragen zu 3-cmc, aber gute und hilfreiche Antworten sind schwer zu finden.
Die Bilder sind von verschiedenen Chargen und verschiedenen Stadien.
