Diese Methode eignet sich für die Synthese von Meskalin und seinen Analoga (siehe Pihkal).
Absaugung, Atemschutz und Augenschutz sind erforderlich.
- Bechergläser 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Rückflusskühler 29/32
- Laborständer
- Heizplatte mit Temperaturregelung
- Magnetrührer
- Flachkolben 29/32 1000, 2000 mL
- Rotationsverdampfer
- Glastrichter d=100 mm
- Einstufige Vakuumpumpe
- Tropftrichter 500 und 60 mL
- Lackmus-Testpapier (pH 0-12)
- Glas-Rührstab
- Bunsen-Kolben 500, 2000 mL
- Buchner-Trichter d=100 mm
- Filterpapier
- Wasserstoffgasgenerator (trockener Chlorwasserstoff HCl)
- Laborlöffel Spatel (rostfreier Stahl)
- Spritzen 20ml (x2)
- Mörser und Pistill
- 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd 20g (CAS 86-81-7)
- Nitromethan 100ml (für Mescalin-Synthese) oder Nitroethan 80ml (für TMA-Synthese)
- Wasserfreies Ammoniumacetat (AcONH4) 5g
- Methanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Ethylacetat 150ml
- Trockener Chlorwasserstoff HCl (Gas)
Stufe 1/3
Herstellung von 3,4,5-Trimethoxy-Nitrostyrol (für Mescalin) oder 3,4,5-Trimethoxy-Nitropropen (für TMA)durch Kondensation aus 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd
20g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd + 100ml Nitromethan (für Meskalin) oder 80ml Nitroethan (für TMA)
+ 5g wasserfreies Ammoniumacetat (AcONH4)
Stufe 2/3
Reduktive Aminierung von 3,4,5-Trimethoxy-Nitrostyrol/Propenzu Meskalin/TMA über LiAH
THF(50ml pro 10g) + 3,4,5-Trimethoxynitrostyrol/Propen
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Stufe 3/3
Herstellung von Meskalin- oder TMA-Hydrochlorid-SalzenÖl (Freebase) + 150ml Ethylacetat
Stufe 1/3(00:00-03:07)
Die Kondensationsreaktion ist typisch und geeignet für die Herstellung von 1-(2,5-Dimethoxyphenyl)-2-nitropropen, das ein Zwischenprodukt für die Synthese eines Psychedelikums wie 2,5-Dimethoxy-4-bromamphetamin (DOB) ist.
20 g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd werden in einen Kolben mit 100 mL Nitromethan (für Meskalin) oder 80 ml Nitroethan (für TMA) gegeben
5 g wasserfreies Ammoniumacetat (AcONH4)
Rm wird 10 Minuten lang mit einem Magnetrührer gerührt.
Dann wird Rm in einem Rundkolben (1000 ml) mit aufgesetztem Rückflusskühler 1-2 Stunden lang gekocht.
Die Lösung wird gekocht, bis sie eine tief orange Farbe annimmt.
Dann wird Nitromethan (Nitroethan für die TMA-Synthese) ohne Rückstände in einem Rotationsverdampfer abdestilliert
Denken Sie daran, dass für eine Vakuumbehandlung spezielle Schläuche verwendet werden müssen. Auch die Falle ist in diesem Fall praktisch nutzlos.
Das im Auffangkolben gesammelte Nitromethan ist für die weitere Verwendung geeignet.
3,4,5-Trimethoxy-Nitrostyrol (für die Mescalin-Synthese) oder 3,4,5-Trimethoxy-Nitropropen (für die TMA-Synthese) verbleiben im Kolben
Sie kristallisieren beim Abkühlen
Die Lösung wird in den Gefrierschrank gestellt. Das Produkt kristallisiert als spektakuläre Kristallnadeln.
Das entstandene Styrol (oder Propen) wird mit Methanol im Verhältnis 1:10 umkristallisiert.
Die Kristalle werden filtriert und mit gekühltem IPA gewaschen.
Vernachlässigen Sie nicht die zusätzliche Reinigung in jedem der Syntheseschritte. Die Reinheit des Benzaldehyd-Kondensationsprodukts hat einen erheblichen Einfluss auf die Qualität des Endergebnisses.
Stufe 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml pro 10 g) wird zu 3,4,5-Trimethoxy-Nitrostyrol gegeben.
Die Lösung wird gerührt, bis die Substanz vollständig aufgelöst ist.
Rm wird in den Auffangtrichter gegossen
In einem Flachkolben (2000 mL) werden 10 g LiAH nach und nach mit 250 ml THF
(optimale Verwendung eines Zweihalskolbens)
Alle Reagenzien und Glasgeräte müssen absolut trocken sein. Die Reaktion in Gegenwart von Wasser ist inakzeptabel. Ein Sicherheitsverstoß kann zur Entzündung der Mischung führen.
In Eiswasser getauchter Kolben, versehen mit Rückflusskühler und Tropftrichter
Über den Rückflusskühler wird das in THF gelöste Benzaldehyd-Kondensationsprodukt tropfenweise zu Rm
Die Reaktion ist exotherm!
Trichter und Rückflusskühler werden mit einer kleinen Menge THF gewaschen
Anschließend wird Rm mit angeschlossenem Rückflusskühler 2-4 Stunden lang gekocht
Nach einiger Zeit wird der Kolben mit Eiswasser gekühlt
Destilliertes Wasser wird langsam tropfenweise zugegeben und die LAH-Ausscheidungen werden zersetzt
Es lohnt sich, mit 10 ml destilliertem Wasser zu beginnen und dann eine NaOH-Lösung (etwa 15 ml) hinzuzufügen.
Derrm-pH-Wert wird mit NaOH-Lösung auf 11pH korrigiert.
Die pH-Messungen werden mit einem Glasstab durchgeführt. Der Glasstab wird in die Lösung getaucht und dann wird dieser Glasstab mit einem Tropfen der Lösung auf einem Indikatorpapier berührt.
Rm muss 10 Minuten lang gerührt werden.
Dann muss die Lösung eine Stunde lang ohne Rühren stehen bleiben, bis sich die Schichten getrennt haben.
Manche Chemiker lassen die Lösung 24 Stunden lang stehen.
Rm wird durch einen Papierfilter filtriert
Das Ablassen des Vakuums über ein Kugelventil verlängert die Lebensdauer der Pumpe erheblich.
Nach der Filtration wird das THF vollständig aus der Lösung abdestilliert
Die Verdampfung des Lösungsmittels erfolgt schubweise oder auf einmal, je nach dem Volumen des Rotationsverdampferkolbens.
Wenn im Rückflusskühler des Rotationsverdampfers kein Kondensat mehr sichtbar ist, bedeutet dies, dass das gesamte THF verdampft wurde.
Die entstandene freie Base kann im Hochvakuum destilliert werden, um den absoluten Reinheitsgrad des Produkts zu erreichen.
Diefreie Base (TMA oder Meskalin) wird in einem Teil Ethylacetat aufgelöst
Die Lösung muss über dehydriertem MgSO4 getrocknet werden (ca. 10 Minuten), falls sichtbare Wasserpartikel vorhanden sind.
Die Lösung wird auf einen Magnetrührer gestellt
Rm muss gekühlt werden und darf während der Zugabe der Säure nicht erwärmt werden.
Stufe 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin kann mit Schwefelsäure kristallisiert werden, aber Meskalinsulfat hat eine höhere Dosierung
Daher sollte ein Gasgenerator für trockenes Chlorwasserstoffgas für Meskalin und TMA verwendet werden
z.B. aus Natriumchlorid und Schwefelsäure
Die bequemste Lösung ist die Verwendung von Dioxanhydrochlorid
Dioxanhydrochlorid enthält, anders als Salzsäure, kein Wasser.
Rm pH-Wert wird auf 6pH eingestellt
Ist die Mischung zu dickflüssig, kann man sie mit einem Teil Ethylacetat verdünnen
Die Lösung, die genau 6pH
Rm entspricht, wird nun für eine Stunde in den Gefrierschrank gestellt.
Das Endprodukt wird filtriert
Das Endprodukt muss mit gekühltem IPA gewaschen werden.
Suspendiert man das Hydrochlorid in einem Teil IPA und filtriert die Suspension erneut, so ist das Pulver vollständig weiß.
Die endgültige Ausbeute an Meskalinhydrochlorid beträgt nicht weniger als 19 g.
Weitere Informationen über den Gasgenerator finden Sie hier.
Die Kondensationsreaktion ist typisch und geeignet für die Herstellung von 1-(2,5-Dimethoxyphenyl)-2-nitropropen, das ein Zwischenprodukt für die Synthese eines Psychedelikums wie 2,5-Dimethoxy-4-bromamphetamin (DOB) ist.20 g 3,4,5-Trimethoxybenzaldehyd werden in einen Kolben mit 100 mL Nitromethan (für Meskalin) oder 80 ml Nitroethan (für TMA) gegeben
5 g wasserfreies Ammoniumacetat (AcONH4)
Rm wird 10 Minuten lang mit einem Magnetrührer gerührt.
Dann wird Rm in einem Rundkolben (1000 ml) mit aufgesetztem Rückflusskühler 1-2 Stunden lang gekocht.
Die Lösung wird gekocht, bis sie eine tief orange Farbe annimmt. Dann wird Nitromethan (Nitroethan für die TMA-Synthese) ohne Rückstände in einem Rotationsverdampfer abdestilliert
Denken Sie daran, dass für eine Vakuumbehandlung spezielle Schläuche verwendet werden müssen. Auch die Falle ist in diesem Fall praktisch nutzlos. Das im Auffangkolben gesammelte Nitromethan ist für die weitere Verwendung geeignet.3,4,5-Trimethoxy-Nitrostyrol (für die Mescalin-Synthese) oder 3,4,5-Trimethoxy-Nitropropen (für die TMA-Synthese) verbleiben im Kolben
Sie kristallisieren beim Abkühlen
Die Lösung wird in den Gefrierschrank gestellt. Das Produkt kristallisiert als spektakuläre Kristallnadeln.Das entstandene Styrol (oder Propen) wird mit Methanol im Verhältnis 1:10 umkristallisiert.
Die Kristalle werden filtriert und mit gekühltem IPA gewaschen.
Vernachlässigen Sie nicht die zusätzliche Reinigung in jedem der Syntheseschritte. Die Reinheit des Benzaldehyd-Kondensationsprodukts hat einen erheblichen Einfluss auf die Qualität des Endergebnisses.Stufe 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml pro 10 g) wird zu 3,4,5-Trimethoxy-Nitrostyrol gegeben.
Die Lösung wird gerührt, bis die Substanz vollständig aufgelöst ist.
Rm wird in den Auffangtrichter gegossen
In einem Flachkolben (2000 mL) werden 10 g LiAH nach und nach mit 250 ml THF
(optimale Verwendung eines Zweihalskolbens)
Alle Reagenzien und Glasgeräte müssen absolut trocken sein. Die Reaktion in Gegenwart von Wasser ist inakzeptabel. Ein Sicherheitsverstoß kann zur Entzündung der Mischung führen.In Eiswasser getauchter Kolben, versehen mit Rückflusskühler und Tropftrichter
Über den Rückflusskühler wird das in THF gelöste Benzaldehyd-Kondensationsprodukt tropfenweise zu Rm
Die Reaktion ist exotherm!Trichter und Rückflusskühler werden mit einer kleinen Menge THF gewaschen
Anschließend wird Rm mit angeschlossenem Rückflusskühler 2-4 Stunden lang gekocht
Nach einiger Zeit wird der Kolben mit Eiswasser gekühlt
Destilliertes Wasser wird langsam tropfenweise zugegeben und die LAH-Ausscheidungen werden zersetzt
Es lohnt sich, mit 10 ml destilliertem Wasser zu beginnen und dann eine NaOH-Lösung (etwa 15 ml) hinzuzufügen.Derrm-pH-Wert wird mit NaOH-Lösung auf 11pH korrigiert.
Die pH-Messungen werden mit einem Glasstab durchgeführt. Der Glasstab wird in die Lösung getaucht und dann wird dieser Glasstab mit einem Tropfen der Lösung auf einem Indikatorpapier berührt.Rm muss 10 Minuten lang gerührt werden.
Dann muss die Lösung eine Stunde lang ohne Rühren stehen bleiben, bis sich die Schichten getrennt haben.
Manche Chemiker lassen die Lösung 24 Stunden lang stehen.Rm wird durch einen Papierfilter filtriert
Das Ablassen des Vakuums über ein Kugelventil verlängert die Lebensdauer der Pumpe erheblich.
Nach der Filtration wird das THF vollständig aus der Lösung abdestilliert
Die Verdampfung des Lösungsmittels erfolgt schubweise oder auf einmal, je nach dem Volumen des Rotationsverdampferkolbens.Wenn im Rückflusskühler des Rotationsverdampfers kein Kondensat mehr sichtbar ist, bedeutet dies, dass das gesamte THF verdampft wurde.
Die entstandene freie Base kann im Hochvakuum destilliert werden, um den absoluten Reinheitsgrad des Produkts zu erreichen.Diefreie Base (TMA oder Meskalin) wird in einem Teil Ethylacetat aufgelöst
Die Lösung muss über dehydriertem MgSO4 getrocknet werden (ca. 10 Minuten), falls sichtbare Wasserpartikel vorhanden sind.Die Lösung wird auf einen Magnetrührer gestellt
Rm muss gekühlt werden und darf während der Zugabe der Säure nicht erwärmt werden.Stufe 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin kann mit Schwefelsäure kristallisiert werden, aber Meskalinsulfat hat eine höhere Dosierung
Daher sollte ein Gasgenerator für trockenes Chlorwasserstoffgas für Meskalin und TMA verwendet werden
z.B. aus Natriumchlorid und Schwefelsäure
Die bequemste Lösung ist die Verwendung von Dioxanhydrochlorid
Dioxanhydrochlorid enthält, anders als Salzsäure, kein Wasser.Rm pH-Wert wird auf 6pH eingestellt
Ist die Mischung zu dickflüssig, kann man sie mit einem Teil Ethylacetat verdünnen
Die Lösung, die genau 6pH
Rm entspricht, wird nun für eine Stunde in den Gefrierschrank gestellt.
Das Endprodukt wird filtriert
Das Endprodukt muss mit gekühltem IPA gewaschen werden.
Suspendiert man das Hydrochlorid in einem Teil IPA und filtriert die Suspension erneut, so ist das Pulver vollständig weiß. Die endgültige Ausbeute an Meskalinhydrochlorid beträgt nicht weniger als 19 g. Weitere Informationen über den Gasgenerator finden Sie hier.
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