Bitte lesen Sie es und helfen Sie mir
Zuerst habe ich 4mp -> 2b4mp gemacht
Chemikalie, die ich verwendet habe
4-Methylpropiophenon
Bromwasserstoff 46-48%
Wasserstoffperoxyd 37%
Natriumbicarbonat
(Ich folgte dieser Synthese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )
Wie ich es gemacht habe -
Zuerst habe ich 50ml 4mp in den Kolben gegeben, dann 40ml Bromwasserstoffsäure 48% hinzugefügt, gemischt und dann langsam 18ml Wasserstoffperoxid 37% tropfenweise hinzugefügt, während ich die Lösung mischte
Dann habe ich kaltes Wasser hinzugefügt.
Und dann filtrierte ich den Kristall
Dann habe ich den Kristall mit Soudim-Bicarbonat-Wasser gewaschen und dann getrocknet
So sieht es aus
Dann habe ich 2b4mp -> 4mmc gemacht
Diese Synthese habe ich durchgeführt -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)
Verwendete Chemikalien -
2b4mp* - 50g
Benzol - 100ml
Methylamin 40% - 70ml
Chlorwasserstoffsäure - 20ml
Gekühltes trockenes Aceton -
Wie ich es gemacht habe -
100ml Benzol in den Kolben gegeben, dann 50g 2b4mp in den Kolben gegeben, gemischt bis es sich aufgelöst hat, dann langsam 70ml Methylamin 40% in den Kolben gegeben, den Deckel des Kolbens geschlossen und 2 Stunden lang mit einem Magnetrührer gerührt, danach habe ich mich nach 6 Stunden eingeschlafen gefühlt, wieder 2 Stunden gerührt, danach rührte ich noch 2 Stunden weiter, das Gemisch wurde nun grün, danach mischte ich es alle 2 Stunden für 30 Minuten bis ich 20 Stunden fertig war, das Gemisch war immer noch grün
(Ich habe die Heizmethode nicht verwendet)
Dann goss ich die Lösung in den Scheidetrichter und fügte 500 ml warmes Wasser hinzu und mischte es, dann wartete ich auf die Trennung und goss die untere Schicht aus, dann wiederholte ich diesen Prozess erneut
(In der Synthese wird erwähnt, dass ich eine gelbe Lösung haben sollte, aber ich hatte eine grünlich-bläuliche Lösung, warum ist das so?)
Dann fuhr ich mit dem Schritt der Ansäuerung fort
Ich fügte freie Base 4mmc Lösung in den Kolben und fügte dann gekühlte trockene 200ml trockenes Aceton hinzu, mischte es, dann fügte ich HCl tropfenweise zu der Lösung hinzu, als ich anfing, war der ph-Wert 9, aber als ich anfing, Säure hinzuzufügen, sah es so aus, als würde der ph-Wert steigen (ich bin mir nicht sicher, ob ich den Tonabnehmer überprüfe) nach einiger Zeit sah es so aus, als würde der ph-Wert 3-4 erreichen, also wusste ich nicht, was ich tun sollte, also habe ich nachgeforscht und herausgefunden, dass man den ph-Wert erhöhen kann, indem man der Mischung Soudim-Bicarbonat-Wasser-Lösung hinzufügt, also habe ich etwa 30ml dieser Lösung in die Mischung gegeben, es hat nicht funktioniert, also habe ich mehr HCl tropfenweise hinzugefügt, ich habe etwa 20ml HCl hinzugefügt und danach hat es irgendwie einen ph-Wert von 5-6 erreicht, ich habe die Säuerung gestoppt und es für weitere 10 Minuten gemischt
(Die Lösung war immer noch flüssig, sie änderte nur ihre Farbe von grün zu rot, als ich das HCl hinzufügte, wurde die Lösung nicht dickflüssig oder ähnliches)
Dann schüttete ich die Lösung aus und packte sie in ein Glasgefäß und wickelte es in Plastik ein und stellte es in den Gefrierschrank, nach 6 Stunden nahm ich die Mischung heraus und filterte sie durch einen Papierfilter, und nichts passierte, nicht ein einziger Tropfen 4mmc-Pulver war da
Es fühlt sich so entmutigend an, nach all dem Warten und der harten Arbeit hat es nicht funktioniert, was denkt ihr, was ist schief gelaufen
Ich denke, dass es vielleicht 4 Gründe geben könnte
1. Nach der Zugabe von Methylamin hätte ich es erhitzen sollen, anstatt 20 Stunden zu warten
2. Ich hätte die Mischung aus trockenem Acton und hcl herstellen sollen und dann die freie Base hinzufügen sollen, anstatt die freie Base mit trockenem Acton zu mischen und dann hcl hinzuzufügen
3. Ich hätte bei der Ansäuerung keine Soudim-Bicarbonat-Wasserlösung hinzufügen sollen
4. Vielleicht ist die Lösung zu viel, sollte ich die Hälfte davon verdampfen und es erneut versuchen?
Bitte sagen Sie mir, was ich verbessern kann und was falsch gelaufen ist, und sollte ich die Lösung wegwerfen oder kann ich immer noch 4mmc aus dieser Lösung erhalten?
Zuerst habe ich 4mp -> 2b4mp gemacht
Chemikalie, die ich verwendet habe
4-Methylpropiophenon
Bromwasserstoff 46-48%
Wasserstoffperoxyd 37%
Natriumbicarbonat
(Ich folgte dieser Synthese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )
Wie ich es gemacht habe -
Zuerst habe ich 50ml 4mp in den Kolben gegeben, dann 40ml Bromwasserstoffsäure 48% hinzugefügt, gemischt und dann langsam 18ml Wasserstoffperoxid 37% tropfenweise hinzugefügt, während ich die Lösung mischte
Dann habe ich kaltes Wasser hinzugefügt.
Und dann filtrierte ich den Kristall
Dann habe ich den Kristall mit Soudim-Bicarbonat-Wasser gewaschen und dann getrocknet
So sieht es aus
Dann habe ich 2b4mp -> 4mmc gemacht
Diese Synthese habe ich durchgeführt -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)
Verwendete Chemikalien -
2b4mp* - 50g
Benzol - 100ml
Methylamin 40% - 70ml
Chlorwasserstoffsäure - 20ml
Gekühltes trockenes Aceton -
Wie ich es gemacht habe -
100ml Benzol in den Kolben gegeben, dann 50g 2b4mp in den Kolben gegeben, gemischt bis es sich aufgelöst hat, dann langsam 70ml Methylamin 40% in den Kolben gegeben, den Deckel des Kolbens geschlossen und 2 Stunden lang mit einem Magnetrührer gerührt, danach habe ich mich nach 6 Stunden eingeschlafen gefühlt, wieder 2 Stunden gerührt, danach rührte ich noch 2 Stunden weiter, das Gemisch wurde nun grün, danach mischte ich es alle 2 Stunden für 30 Minuten bis ich 20 Stunden fertig war, das Gemisch war immer noch grün
(Ich habe die Heizmethode nicht verwendet)
Dann goss ich die Lösung in den Scheidetrichter und fügte 500 ml warmes Wasser hinzu und mischte es, dann wartete ich auf die Trennung und goss die untere Schicht aus, dann wiederholte ich diesen Prozess erneut
(In der Synthese wird erwähnt, dass ich eine gelbe Lösung haben sollte, aber ich hatte eine grünlich-bläuliche Lösung, warum ist das so?)
Dann fuhr ich mit dem Schritt der Ansäuerung fort
Ich fügte freie Base 4mmc Lösung in den Kolben und fügte dann gekühlte trockene 200ml trockenes Aceton hinzu, mischte es, dann fügte ich HCl tropfenweise zu der Lösung hinzu, als ich anfing, war der ph-Wert 9, aber als ich anfing, Säure hinzuzufügen, sah es so aus, als würde der ph-Wert steigen (ich bin mir nicht sicher, ob ich den Tonabnehmer überprüfe) nach einiger Zeit sah es so aus, als würde der ph-Wert 3-4 erreichen, also wusste ich nicht, was ich tun sollte, also habe ich nachgeforscht und herausgefunden, dass man den ph-Wert erhöhen kann, indem man der Mischung Soudim-Bicarbonat-Wasser-Lösung hinzufügt, also habe ich etwa 30ml dieser Lösung in die Mischung gegeben, es hat nicht funktioniert, also habe ich mehr HCl tropfenweise hinzugefügt, ich habe etwa 20ml HCl hinzugefügt und danach hat es irgendwie einen ph-Wert von 5-6 erreicht, ich habe die Säuerung gestoppt und es für weitere 10 Minuten gemischt
(Die Lösung war immer noch flüssig, sie änderte nur ihre Farbe von grün zu rot, als ich das HCl hinzufügte, wurde die Lösung nicht dickflüssig oder ähnliches)
Dann schüttete ich die Lösung aus und packte sie in ein Glasgefäß und wickelte es in Plastik ein und stellte es in den Gefrierschrank, nach 6 Stunden nahm ich die Mischung heraus und filterte sie durch einen Papierfilter, und nichts passierte, nicht ein einziger Tropfen 4mmc-Pulver war da
Es fühlt sich so entmutigend an, nach all dem Warten und der harten Arbeit hat es nicht funktioniert, was denkt ihr, was ist schief gelaufen
Ich denke, dass es vielleicht 4 Gründe geben könnte
1. Nach der Zugabe von Methylamin hätte ich es erhitzen sollen, anstatt 20 Stunden zu warten
2. Ich hätte die Mischung aus trockenem Acton und hcl herstellen sollen und dann die freie Base hinzufügen sollen, anstatt die freie Base mit trockenem Acton zu mischen und dann hcl hinzuzufügen
3. Ich hätte bei der Ansäuerung keine Soudim-Bicarbonat-Wasserlösung hinzufügen sollen
4. Vielleicht ist die Lösung zu viel, sollte ich die Hälfte davon verdampfen und es erneut versuchen?
Bitte sagen Sie mir, was ich verbessern kann und was falsch gelaufen ist, und sollte ich die Lösung wegwerfen oder kann ich immer noch 4mmc aus dieser Lösung erhalten?
