original synth by bright star, just felt the need to post here ^^;
hopefully this isnt a repost since this looks very promising
What you need:
Diese Liste ist die Grundlage. Fangt nicht einmal an, ohne ALLE Chemikalien und Geräte.
(Die Kosten sollten bei etwa 800 Dollar liegen)
Apparate und Glas:
'The Organic Chem Lab Survival Manual' von James W. Zubrick. (Ein Muss, in diesem Text werden immer wieder Seiten aus diesem Buch erwähnt. ~32$) (und sehr praktische Bilder von Glasaufbauten)
✮ Destillationsapparatur (1x500mL und 1x1000mL Rundkolben, 1x250mL Rundkolben, Kühler, Destillationsadapter, Vakuumadapter, Thermometeradapter) (Besorgen Sie sich geschliffene Glasfugen. Diese sind die besten. 19/22 oder 24/40 - mein erstes Set war 19/22 - und wird bis heute verwendet).
✮ Thermometer (0°C bis ~300°C)
✮ Ständer (Home Depot - (2x10in., Flansch, 2 ft. ½in Rohr))
✮ Klemme (Kaufen Sie sie. Vertrauen Sie mir, sie ist es wert) (um die Glaswaren am Ständer zu halten - diese halten Glas im Wert von mehreren hundert Dollar - kaufen Sie eine gute!)
✮ Heizplatte/Rührer-Kombination (muss man haben, ist es wert)(www.labx.com - geben Sie $200 aus)
✮ Magnetischer Rührstab (siehe im Internet) (teflonbeschichtet)
✮ Wasserabsauger (oder eine gute Vakuumquelle, aber Absauger sind billig <$20)
✮ Boiling Stones (für Destillationen. Kleine Scherben aus einer zerbrochenen Kaffeetasse)
✮ S chläuche (ca. 3 Meter lang - Baumarkt - Vakuumschläuche sind besser als Dialyseschläuche - aber beide funktionieren)
✮ Vaseline (nicht viel - zum Beschichten der Glasschliffverbindungen)
✮ Messbecher (vorzugsweise aus Pyrex und in Milliliter (mL))
✮ 10 Glasbehälter/Flaschen verschiedener Größe (250mL, 500mL, 1L, 2L usw.)
✮ Waage (eine dreistrahlige analytische Waage ist großartig - und kann für weniger als 100 $ gefunden werden - www.balances.com - sie können so viel wie ein Kilo und so wenig wie 0,1 g wiegen - perfekt!)
✮ pH-Papier (Chemiebedarf) (eine Rolle reicht aus - ~10$) (nichts Spezielles, man muss nur den Unterschied zwischen einer sauren und einer basischen Lösung erkennen können)
Chemikalien:
✮ Safrol (160g) (Sassafrasöl, gelbes Kampferöl) (Natur-/Essenzölvertrieb)
✮ Dimethylformamid (DMF) (350mL) (Diethylformamid oder Formamid ist auch geeignet)
✮ p-Benzochinon (Chinon, Benzochinon) (120g) (Fotogeschäft, oder Chemielieferant)
✮ Palladiumchlorid (PdCl2) (2g) (Fotogeschäft, oder Chemieladen)
✮ Methylenchlorid (DiChlorMethan, DCM) (dies kann aus Auto-Lösungsmitteln destilliert werden (gehen Sie einfach in Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone und lesen Sie die Etiketten) oder ein Liter kann von einem Chemielieferanten gekauft werden) (Zip-Strip Möbelpolitur-Entferner)
✮ Hg-Salz (1 Gramm von: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Es kann alles sein, und 1 g sollte für eine lange Zeit reichen.)
✮ Isopropylalkohol (IPA, in Apotheken gibt es 91%igen Isopropylalkohol) (+3L) (nicht das 70%ige Zeug nehmen) (oder man kann reines Zeug von einem Chemielieferanten bekommen)
✮ Bittersalz (Magnesiumsulfat) (MgSO4) (Lebensmittelgeschäft/Apotheke) (auf einem Backblech ausbreiten und im Ofen bei 200°C 3 Stunden lang trocknen - ziemlich nutzlos, wenn man es nicht trocknet)
✮ dicke Al-Folie (strapazierfähig, oder Kuchenformen aus dem Supermarkt)
✮ Muriatic Acid (31,45% HCl) (Pool pH nach unten, Driveway Cleaner, ~3$/Gallone)
✮ Natriumhydroxid (NaOH) (Abflussreinigungskristalle) (Lesen Sie die Etiketten, kaufen Sie das Zeug, das NUR NaOH ist.) (Red Devil Lye, Lauge - Baumarkt)
✮ Ammoniumchlorid (NH4Cl) (Fotogeschäft oder Chemielieferant)
✮ Paraformaldehyd (Eisenwarengeschäft) (auch Mildewcyde oder DiGas genannt - hergestellt von denselben Leuten, die auch Damp-Rid entwickelt haben - Hinweis)
✮ E rdnussöl (ein hochsiedendes Öl, das wir als Ölbad für die Kombination aus Heizplatte und Rührplatte verwenden werden)
✮ Aceton (zum Reinigen von Glas und Kristallen) (Farbenabteilung von Eisenwarengeschäften)
✮ Xylol (für die Kristallisation) (Farbenabteilung - Verdünner - besorgen Sie es gezielt)
1. Destillation des natürlichen Öls, um reines Safrol zu erhalten (4 Stunden)
Umfassende Beschreibung dieses Schrittes durch Chromic
Richten Sie eine Vakuumdestillation wie auf Seite 53 von Zubrick ein. Gib immer ein wenig Vaseline auf die Schliffverbindungen - so kleben sie nicht, wenn du versuchst, sie auseinander zu nehmen. Gib so viel natürliches Öl (Sassy, Campher, ect) wie du hast, aber nicht mehr als 300mL, in den 500mL Rundkolben (RBF) mit mehreren Siedesteinen. Nimm einen deiner 250-ml-RBF-Kolben als Auffangkolben. Bereiten Sie den Vakuumsauger in der Spüle vor (dies kann einen Tag vorher geschehen - Teile, Fahrten zum Sanitärgeschäft usw.) und schließen Sie den Vakuumschlauch an den Sauger und dann an den Vakuumadapter des Destillationsgeräts an. Drehen Sie die Hitze langsam hoch! LANGSAM! Je langsamer Sie es tun, desto besser/reiner wird Ihr Safrol sein. Bei normalem Druck siedet Safrol bei 232°C - aber unter Ihrem Vakuum kann es bei 110-160°C sieden. Notieren Sie sich die Temperatur, bei der es zu sieden beginnt. Und wenn die Temperatur höher als 160 °C ist, prüfen Sie die Dichtungen an den Schläuchen und Glasgeräten - höchstwahrscheinlich gibt es ein kleines Leck. Denken Sie an die Vaseline! Am Ende der Destillation sollten Sie ein wasserweißes Öl haben, das das Licht wirklich bricht - und das einen herrlichen Geruch hat - ein bisschen wie Potpourri.
Aufbau der Destillation: Stellen Sie den Destillationsaufbau auf Ihrem Bett auf, bevor Sie versuchen, ihn auf dem Ständer zusammenzubauen. So bekommen Sie eine gute Vorstellung davon, wie die Teile zusammenpassen, und werden mit der Zerbrechlichkeit des Ganzen vertraut. Lesen Sie bei Zubrick nach, wo Sie die Klemme anbringen sollten.
Das Erdnussöl: Eine Schale mit einem flachen Boden steht auf der Heizplatte. Sie wird mit Erdnussöl gefüllt. Der Destillierkolben steht in der Schüssel, berührt aber nicht den Boden, so dass die Heizplatte die Schüssel erwärmt, die Schüssel das Erdnussöl und das Erdnussöl den Destillierkolben. Dies ist SEHR effektiv. Und es ist perfekt für alle Ihre Destillationsanforderungen - besonders, wenn Sie unter Vakuum arbeiten.
2. RXN: Formaldehyd + Ammoniumchlorid -> Methylamin HCl (2 Stunden arbeiten + 4 Stunden warten + 4 Stunden arbeiten)
In deinem 500mL RBF-Kolben: Richte ihn für die Destillation ein (kein Vakuum). In den Destillationskolben (deinen 500mL RBF-Kolben) gibst du: 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehyd (Molekularverhältnis 1:2, merke dir das beim Hochskalieren!) und 320ml Wasser und einige Siedepunkte. Beginne sehr LANGSAM mit dem Erhitzen. Vergiss nicht, das Wasser im Kühler einzuschalten!
Bei 80°C wurde eine klare Lösung erhalten. Das Erhitzen wurde fortgesetzt - die Temperatur wurde vier Stunden lang bei 104°C gehalten (diese Temperatur ist SEHR wichtig - wenn man sie überdreht - keine Sorge - senken Sie sie wieder und versuchen Sie, sie bei 104°C zu stabilisieren). Sobald Sie die Temperatur von 104°C erreicht haben, starten Sie die Stoppuhr und halten Sie sie vier Stunden lang. Bei 104°C wird eine kleine Menge Destillat überlaufen - sehr langsam - das ist gut. Wir entfernen Methylal und Methylformiat aus dem Reaktionsinhalt und treiben so die Reaktion nach rechts - oder wir bekommen mehr von dem, was wir wollen.
Nach vier Stunden und während die Lösung noch heiß ist, bereiten Sie die Vakuumdestillation vor (IE ist bereits vorbereitet - jetzt müssen Sie nur noch den Vakuumschlauch anschließen) - aber schalten Sie das Vakuum noch nicht ein. Drehen Sie die Hitze auf. Innerhalb von etwa 30 Minuten sollte Flüssigkeit überlaufen - die Innentemperatur der Mischung sollte nicht über 200°C steigen - destillieren Sie die Flüssigkeit weiter ab, bis ½ der Lösung übrig bleibt - (d.h. destillieren Sie die Hälfte der Lösung ab.) Dann nehmen Sie den Kolben von der Heizplatte und stellen ihn in ein Eis-/Wasserbad. Nach einigen Minuten sollten sich Kristalle bilden. Filtern Sie diese Ammoniumchloridkristalle ab. Bereiten Sie nun die Destillation der verbleibenden Flüssigkeit vor - fügen Sie ein paar weitere Siedepunkte hinzu. Destilliere die Hälfte der verbleibenden Flüssigkeit ab. Wenn nur noch die Hälfte übrig ist (oder ein ¼ der ursprünglichen Lösung), schalte das Vakuum LANGSAM ein! SEHR LANGSAM! - Du willst ja nicht, dass dir die ganze Flüssigkeit entgegenspringt. Irgendwann wird die ganze Masse zu einem gelb-weißen Feststoff kristallisieren. Dies ist ~95% MethylAmin.HCl, ~2% Ammoniumchlorid und 3% DiMethylAmin.HCl. Dies ist gut für den nächsten Schritt. Es kann etwas feucht sein, aber wenn du es heiß kristallisieren lässt (spontan im Kolben mit Hitze), sollte es ziemlich trocken sein. Verschließen Sie es bis zur Verwendung in einem Weithalsglas.
Wenn du in einer relativ feuchten Gegend wohnst, kannst du einen Kristall deines Produkts auf den Tisch legen, weggehen - und wenn du zurückkommst, befindet sich eine kleine Wasserlache auf dem Tisch, wo dein Produkt war. MethylAmin.HCl gilt als HYGROSKOPISCH. Eine andere Möglichkeit ist, 20 ml Wasser in eine Tasse zu geben und dann 5 g NaOH hinzuzufügen. Rühren Sie um, damit es sich auflöst. Nun tropfen Sie einige Kristalle Ihres Produkts hinein - es sollte nach verrottendem Fisch und Ammoniak riechen. Wenn du das Gleiche mit Ammoniumchlorid machst, wird es nur nach Ammoniak riechen.
Du wirst etwa 1/3 des Ammoniumchlorids für das Recycling und nach einer Menge Verdampfung zurückgewinnen. Du erhältst ~80g reines (95%) MethylAmin.HCl, was einer Ausbeute von ~80% entspricht. Gratulation. Dies kann bei Raumtemperatur gelagert werden, für immer. Ich habe von Leuten gehört, die 40+ Jahre altes MethylAmin.HCl mit hervorragenden Ergebnissen verwenden.
Paraformaldehyd ist die polymerisierte Form von Formaldehyd - aber im Gegensatz zu den meisten Polymerisationsprozessen ist dieser reversibel, so dass Paraformaldehyd und Formaldehyd nach Belieben ausgetauscht werden können. Wenn Sie nur Formaldehydlösung bekommen können, denken Sie daran, dass 100 g der Lösung 37 g Formaldehyd enthalten, wenn es sich um 37 % Formaldehyd handelt - oder ändern Sie einfach die Mengen im Kolben: 324 g 37 %ige Formaldehydlösung, 108 g NH4Cl, 205 ml Wasser.
3. RXN: Safrol - (Wacker-Oxidation (PdCl₂ + Benzochinon)) -> MDP2P (2 Stunden Arbeit + 7 Stunden Warten + 1 Stunde Arbeit)
Dieser Schritt wird als Wacker-Oxidation bezeichnet. Dabei wird PdCl2 als Katalysator verwendet, um Sauerstoff über eine Doppelbindung zu bringen. Dieser Schritt wurde schon viele Male durchgeführt, ändern Sie also nicht die Mengen für das berühmte "Scale-up". Wenn Sie es richtig machen, haben Sie mehr MDMA.HCl, als Sie brauchen können.
Vorgehensweise:
Geben Sie folgendes in Ihren SAUBEREN 1000mL RBF-Kolben:
300mL Dimethylformamid (DMF), 50mL Leitungswasser, 120g p-Benzochinon, 2g Palladiumchlorid (PdCl2), Magnetrührer. (PS - Sparen Sie nicht an dem Katalysator!)
Schalten Sie den Rührstab auf "langsames Rühren". Mischen Sie 160 g Safrol und 50 ml DMF in einem Becher/Gefäß. Tröpfeln Sie das Safrol/DMF-Gemisch bei Raumtemperatur (30°C) über 30 Minuten in die Lösung. Nach der Zugabe war die Lösung dunkelrot-orange. Fast schwarz. Achte darauf, dass der Rührstab sich dreht - Jetzt - Geh weg. Geh ins Bett. Gehen Sie woanders hin. Stelle den Wecker deiner Uhr so, dass er dich 7 Stunden später weckt/erinnert. Hinweis: Diese Reaktion erfordert KEIN zusätzliches Erhitzen! Einfach rühren!
Kommentar von Strike: "Nach 4,5 Stunden steigt die Lösung von selbst auf 45°C an. Offensichtlich handelt es sich um eine exotherme Reaktion. Nach 7 Stunden ist die Lösung wieder auf ~30°C."
Die Reaktionsmischung wurde mit leicht saurem Wasser geflutet (~50mL Muriatic Acid (HCl) in 1,5L Wasser). Das Öl fiel aus der Lösung auf den Boden. Es war schwarz/blutrot gefärbt. In diesem Fall ist es gut, einen großen Sep-Trichter zu haben.
Jetzt müssen wir mehrere Dinge definieren. Die obere Schicht (in diesem Fall!) ist die wässrige Schicht - also die Schicht, die das WASSER enthält - die untere Schicht ist die organische Schicht (in diesem Fall!). Die untere Schicht ist die organische Schicht (in diesem Fall!), d. h. sie enthält Öl und andere organische Moleküle (d. h. das, was du willst!).
Nachdem du den Reaktionsinhalt geflutet hast, schüttelst du den Behälter, um die Lösung zu mischen, und gibst ihr etwa 10 Minuten Zeit, sich abzusetzen - es bilden sich zwei Schichten. Die obere wässrige Schicht war ein helleres Blutrot/Rosa. Die obere wässrige Schicht wurde vom Öl abgetrennt (IE wurde abgegossen). Die wässrige Schicht wurde mit 2x100mL DCM (Methylenchlorid/DiChlormethan) gewaschen. Wenn Sie die Schichten nicht sehen können, halten Sie den Behälter gegen das Licht, so dass das Licht durch den Behälter scheint. Bewahren Sie die DCM-Waschmittel auf - sie enthalten die Ware.
Du solltest jetzt insgesamt etwa 200 ml DCM-Waschmittel haben. Außerdem sollten Sie ca. 100 ml der "organischen Schicht" haben, die Sie vom Reaktionsinhalt getrennt haben. Gießen Sie die DCM-Waschlösungen und die organische Schicht zusammen. Waschen Sie nun die DCM/Organische Schicht mit 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH in 270mL Wasser). Dadurch wird das andere Reaktionsnebenprodukt - Hydrochinon - entfernt. Wenn Sie diesen Schritt nicht durchführen, verstopft das Hydrochinon Ihren Kühler, wenn Sie versuchen zu destillieren. Behalten Sie die DCM/Organic-Schicht. Die NaOH-Schicht (wässrig: befindet sich noch oben) kann weggeworfen werden.
Du kannst hier aufhören und auf einen anderen Tag warten - lege die DCM/Organic-Schicht in den Gefrierschrank.
Definiere Waschungen - 100 ml DCM wurden in die wässrige Schicht gegossen und dann wurde die wässrige Schicht + DCM geschüttelt, damit sich die beiden mischen - dann wurde sie abgestellt, damit sie sich wieder absetzen konnte. Nach dem Absetzen (man beachte, dass die Schicht jetzt eine andere Farbe hat) wurde die wässrige Schicht wieder in ein anderes Glas gegossen, wo sie mit einer weiteren 100-ml-Portion frischer DCM gewaschen wurde = 2x100-ml-Wäschen.
4. Destillation des Reaktionsinhalts, um reines MDP2P zu erhalten (4 Stunden Arbeit)
Gieße die DCM/Organic-Schicht in deinen SAUBEREN 500mL RBF-Kolben. Lege auch einige Siedepunkte hinein. Bereite die Vakuumdestillation vor.
Dieses Mal werden wir eine bestimmte Fraktion im Kolben sammeln - es gibt DCM (BP 40°C), Wasser (BP 100°C), DMF (153°C), Safrol (232°C), Keton (BP geschätzte ~290°C) und polymerisierten Mist (BP ~300°C+)
Erinnern Sie sich noch an die Destillation des Safrols? Bei welcher Temperatur kam es bei Ihnen an? Nun - diese Temperatur plus etwa 25 °C ist die Temperatur, die das Keton unter Vakuum erreicht. Wenn Ihr Safrol zum Beispiel bei 150°C übergeht, dann geht das Keton bei 175°C über. Wenn Ihr Safrol bei 130°C übergeht, wird Ihr Keton bei 155°C übergehen. Verstehen Sie das?
WIEGE den Auffangkolben! Schreiben Sie das Gewicht auf ein Stück Klebeband und kleben Sie es an den Kolben!
Starten Sie Ihre Vakuumdestillation, indem Sie zuerst Ihr Vakuum einschalten - wenn Sie an Ihre Siedepunkte gedacht haben, wird es sofort zu sieden beginnen. Das ist das DCM, das sich zuerst löst. Das Sieden kann sehr heftig sein. Beobachten Sie es also und seien Sie darauf vorbereitet, den Druck zu variieren, damit es nicht in Ihren Auffangkolben fliegt. Schalten Sie die Heizung (Hotplate) LANGSAM ein und lassen Sie die Temperatur bis knapp über die Temperatur ansteigen, bei der das Safrol übergelaufen ist (LANGSAM: es sollte mindestens 2 Stunden dauern, bis diese Temperatur erreicht ist - wenn Sie es in weniger als 2 Stunden schaffen, sind Sie VIEL zu schnell). Wenn die Temperatur über die Safrole-Temperatur steigt, müssen Sie den Kolben wechseln. Das ist etwas knifflig, denn Sie müssen das Vakuum ablassen. Lösen Sie das Vakuum an der Pumpe/dem Sauger und wechseln Sie den Kolben schnell aus - Sie können ihn einfach ausschütten, einmal mit Aceton oder IPA (IsoPropylAlkohol) ausspülen - und ihn wieder einsetzen. Starten Sie sofort das Vakuum, aber seien Sie vorsichtig, denn die organische Schicht, die Sie destillieren, könnte aus dem Kolben in den Auffangkolben springen - wenn Sie können, variieren Sie also das Vakuum so, dass es GRADUELL anläuft (z. B. mit einem Aspirator, drehen Sie das Wasser langsam auf). Das Ketonöl ist ein klares weißes/gelbes, leicht grünes Öl. Wiegen Sie den Kolben für Ihre Ausbeuteberechnung erneut - Sie sollten über 100 g Keton haben.
Mit einem Aspirator können Sie das Vakuum variieren, wenn Sie ihn einschalten. Drehen Sie einfach das Wasser langsam auf. IE Erhöhen Sie den Wasserdruck langsam. Wenn Sie ihn ausschalten, kann Wasser in den Auffangkolben springen, weil in der Destillationsapparatur ein "Vakuum" herrscht, das Wasser aus dem Aspirator ansaugt - SO - schalten Sie das Vakuum aus, indem Sie den Schlauch vom Aspirator abziehen - während der Aspirator läuft. Sie können das Vakuum auch variieren, indem Sie den Schlauch TEILWEISE abnehmen - Das erfordert etwas Übung, also spielen Sie und haben Sie Spaß.
In Strikes ausgezeichnetem Beitrag heißt es: "Bei hohem Vakuum bei 100-140°C kamen ~18g Safrol rüber. Bei 166°C kamen ~125g Keton rüber." Als sie diese Methode durchführte...
Behalten Sie das Keton. Riechen Sie daran. Schau es dir an. Beobachte, wie es das Licht bricht. Für die Mutigen: schmecken Sie es. Notieren Sie alle diese "Eigenschaften" und denken Sie daran: Nachdem Sie die Eigenschaften beurteilt haben, legen Sie es in den Gefrierschrank. Achtung: Es wird nicht gefrieren. Es wird zu einer sehr zähflüssigen Flüssigkeit.
Wenn Sie versuchen, das Keton bei Atmosphärendruck (kein Vakuum) zu destillieren, erreichen Sie etwa 220 °C, und dann polymerisiert der ganze Kolben. Eine totale Verschwendung von Aufwand, Zeit und Vorprodukten. Lassen Sie also die Finger davon und besorgen Sie sich eine Vakuumquelle.
Das Keton ist instabil. Es wird nicht explodieren oder so, aber wenn man es sich selbst überlässt, wird es sich neu anordnen. Und dann ist es unbrauchbar. Bei Raumtemperatur wird es sich innerhalb von etwa einer Woche neu anordnen - je nachdem, wo du wohnst - wenn du es im Gefrierschrank aufbewahrst, kann es sich monatelang halten - GEFRIERT! Wenn es im Gefrierschrank liegt, kannst du für heute aufhören.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg-Amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA-Öl
Dies wird als Al/Hg-Amalgam bezeichnet. Bei diesem Verfahren werden die elektronegativen Eigenschaften des Aluminiums genutzt. Was die meisten Menschen nicht wissen, ist, dass alles Aluminium mit Al₂O₃ beschichtet ist. Dies ist die oxidierte Form des Aluminiums. Wir werden diesen Teil der Folie entfernen, damit das Aluminium das Imin mit elementarem Al reduzieren kann.
Diese Reaktion besteht eigentlich aus zwei Teilen. Zunächst gibt es die Keton → Imin-Kondensation. Bei dieser Reaktion reagiert das Keton mit Methylamin unter Bildung eines Imins - als Produkt entsteht Wasser. Zweitens wird das Imin zum Amin reduziert (Wasserstoff wird über die Doppelbindung hinzugefügt). Für die Kondensation sind eigentlich wasserfreie Bedingungen erforderlich, für die Reduktion dagegen Wasser - hier besteht also ein feines Gleichgewicht - bringen Sie das Verfahren nicht durcheinander.
Was Sie im Voraus bereithalten sollten:
✮ Saubere 500mL RBF-Flasche.
✮ 20 g dicke Alufolie, in ~1 cm große Quadrate geschnitten.
✮ 0,1g Hg (Salz) (jedes Quecksilbersalz ist geeignet, kein Hg-Metall) (Hinweis: Hg=Quecksilber)
✮ Entsorgungskännchen (Milchkännchen)
✮ 1L sauberes Wasser
✮ 25mL 25%ige NaOH-Lösung (25g NaOH in 75g Wasser auflösen, dann 25mL davon)
✮ 50g MethylAmin.HCl, aufgelöst in 300mL 91%igem Isopropylalkohol
✮ 40 g "Keton", gelöst in 50 ml 91%igem Isopropylalkohol
✮ Kühlwasserbad (Milchkännchen mit abgeschnittenem Deckel)
✮ Eis (schrauben Sie nicht herum, kaufen Sie einen Beutel) (oder halten Sie zumindest mehrere Kilo bereit)
Richte den Ständer und die Klemme so ein, dass der Boden des Kolbens etwa 10 cm von der Tischplatte entfernt ist, wenn der Kolben am Ständer festgeklemmt ist. So können Sie die Heizplatte und die Rührstabkombination darunter stellen. Halten Sie Ihr Thermometer bereits in seinem Thermometeradapter bereit, damit Sie es jederzeit in den Kolben werfen können.
Bereite die folgenden Zutaten vor, fülle sie in ein Glas und halte sie sofort bereit:
✮ 50g MethylAmin.HCl, gelöst in 300mL 91%igem Isopropylalkohol
✮ 40g 'Keton' in 50mL 91%igem Isopropyl-Alkohol
Es ist sehr wichtig, dass diese Vorbereitungen getroffen werden, bevor Sie beginnen! Bevor du beginnst!
20g Al-Quadrate werden in den 500mL RBF-Kolben gegeben. Sie werden mit ~350mL H2O (Wasser) bedeckt. 0,1 g Hg(Salz) (oder einfach ein sehr kleiner Spatel) wird zusammen mit den Al-Quadraten hineingegeben und gut umgerührt. Die Amalgamierung wurde so lange fortgesetzt, bis sich feine Bläschen bildeten, ein hellgrauer Niederschlag entstand und gelegentlich silbrige Flecken auf der Oberfläche des Aluminiums auftraten.
Im Grunde wird hier das Al2O3 zerstört, das Wasser reagiert mit dem Al2O3 zu Al(OH)3 und H2. Dies sollte zwischen 15 und 30 Minuten dauern. Haben Sie einfach Geduld.
Wenn die Amalgamierung abgeschlossen ist, gießen Sie das Wasser in das Milchkännchen. Gieße weitere ~350 ml Wasser hinzu und schüttle den Kolben vorsichtig, um den Inhalt umzurühren. Gieße es in das Kännchen um. Wiederhole den Vorgang mit weiteren ~350mL Wasser. Im Grunde wäschst du die Al-Stücke also mit 2x350 ml Wasser. Schütten Sie so viel Wasser wie möglich in etwa 10 Sekunden aus - und gehen Sie dann sofort zum nächsten Schritt über: Lassen Sie die Al-Folie drin.
Dadurch wird das meiste Hg aus der Lösung entfernt. Machen Sie sich keine Sorgen, das Hg wird in den aufeinander folgenden Waschvorgängen während der Aufarbeitung vollständig entfernt. Wenn Sie die Al-Quadrate zwischen den Waschvorgängen ruhen lassen, erwärmen sie sich und bilden das Al2O3 in wenigen Sekunden neu. Beeilen Sie sich also und halten Sie die Zutaten für das Verfahren bereit.
Fügen Sie nun sofort in DIESER Reihenfolge hinzu:
✮ 50g MethylAmin.HCl, gelöst in 300mL 91% Isopropylalkohol
✮ 40g "Keton" in 50mL 91%igem Isopropylalkohol, dann einen Magnetrührer einlegen. Versuche, den Rührstab in Gang zu bringen - das kann einige Minuten dauern.
Tröpfeln Sie nun einige Minuten lang 25 ml einer 25%igen NaOH-Lösung hinein. Halten Sie das Thermometer in die Lösung. Seien Sie jetzt sehr vorsichtig mit der Temperatur. Die Temperatur des Reaktionskolbens darf nicht über 60°C steigen. Am besten ist es, wenn die Temperatur bei etwa 50°C gehalten wird. Rühren ist notwendig, also: Hitze aus, Rührstab an, Kolben ins kühle Wasserbad. Wenn die Temperatur etwa 50 °C erreicht hat, geben Sie einige Eiswürfel in das Bad. Wenn die Temperatur unter 40 °C fällt, nehmen Sie einen Teil des Eises heraus. Aber was auch immer Sie tun, achten Sie darauf, dass die Temperatur unter 60 °C bleibt. Die ganze Zeit über ist der Inhalt ein grauer Schlamm. Vergessen Sie nicht, das Rührwerk in Gang zu halten! Wenn das Rührwerk schwer in Gang zu bringen ist. Mach dir keine Sorgen, der Versuch, ihn in Gang zu bringen, scheint gerade so zu funktionieren.
Irgendwann werden Sie feststellen, dass die Temperatur nicht mehr so stark ansteigt wie zuvor (in etwa 4 Stunden). Sie haben das Ende der Keton -> Imin-Kondensation erreicht - Schauen Sie in den Reaktionskolben und sehen Sie nach, ob Sie noch Stücke von Al-Folie sehen - wenn ja, rühren Sie weiter, bis die Al-Folie aufgebraucht ist. Diese Reaktion sollte nicht weniger als 6 Stunden dauern.
Nachdem du dich davon überzeugt hast, dass die Reaktion beendet ist (6 Stunden später), die Temperatur der Lösung Raumtemperatur erreicht hat und sich keine Folienstücke mehr in der Mischung befinden, gibst du 25 ml der Al-Folie hinzu. Gieße 25 ml der 25%igen NaOH-Lösung hinzu. Rühren Sie den Inhalt weiter um, lassen Sie dann den Rührstab stehen und lassen Sie die Lösung mindestens 30 Minuten lang ruhen. Die NaOH-Lösung wird den grauen Schlamm in eine filtrierbare Konsistenz verwandeln. Wenn Sie keine Veränderung der Konsistenz feststellen können, geben Sie weitere 25 ml einer 25%igen NaOH-Lösung hinzu. Der graue Schlamm sollte sich schlagartig von einem gleichmäßigen Grau in einen stückigen weiß/grauen Klecks verwandeln. In wenigen Minuten wird das Ganze auf dem Boden des Kolbens ruhen.
Der Reaktionsinhalt wird sich absetzen. Der graue Schlamm setzt sich auf dem Boden ab, und eine klare gelbe Flüssigkeit steigt nach oben. Gieße die klare gelbe Flüssigkeit ab. Bewahre sie auf. Gib 200 ml 91%igen Isopropylalkohol in den Reaktionsinhalt, rühre die Lösung um, so dass das Ganze im Kolben aufgewühlt wird, und warte erneut. Gießen Sie die 2. klare gelbe Flüssigkeit ab, sobald sie sich abgesetzt hat. Die 2. klare gelbe Flüssigkeit zu der ersten hinzufügen. Dies wiederholt man mehrmals, bis die klare Flüssigkeit nicht mehr gelb ist.
Dies ist eine Extraktion aus dem Reaktionsinhalt. Je öfter du diesen Vorgang durchführst, desto höher ist deine Ausbeute. Machen Sie es also nicht nur einmal und versuchen Sie nicht, es mit der ersten Extraktion abzuschließen, denn dann verschwenden Sie nur die Hälfte Ihres Produkts. Sie sind schon so weit gekommen - vermasseln Sie es jetzt nicht.
Nachdem Sie so viel von der gelben Flüssigkeit herausgeholt haben, wie Sie konnten. Geben Sie den grauen Schlamm in denselben Behälter für Milchkannenabfälle. Entsorgen Sie ihn ordnungsgemäß - die Milchkanne enthält elementares Hg - nicht viel - weniger als 0,1 g. Aber Sie sollten es ordnungsgemäß entsorgen. Nicht in der Spüle. Bringen Sie es zu einer Schule oder Universität, zur Chemieabteilung - sagen Sie, Sie hätten ein Thermometer zerbrochen und wüssten nicht, womit Sie es reinigen könnten.
Bereite dich auf eine Vakuumdestillation vor (Siedepunkte!), aber wir werden nicht destillieren. Wir werden den Isopropylalkohol (IPA) aus dem Reaktionsinhalt verdampfen. Unter dem Vakuum eines Aspirators sollte der IPA auf etwa 35°C abkühlen. Achte darauf, dass du den Alkohol herausbekommst. Wenn der Alkohol fast verschwunden ist, kann es sein, dass sich die Lösung in Ihrem Destillationskolben spontan trennt. Keine Sorge - die oberste Schicht ist wahrscheinlich Ihr Produkt, die unterste ist Wasser. Versuchen Sie nicht, sie zu trennen, sondern schütten Sie das Ganze einfach in den nächsten Prozess.
In den nächsten beiden Abschnitten wird ein Verfahren beschrieben, das als Säure-Base-Extraktion bekannt ist. Dieses Verfahren eignet sich sehr gut für unser Zielmolekül und für alle Moleküle, die eine Aminogruppe enthalten. Wenn du die nächsten beiden Abschnitte nicht befolgst, musst du damit rechnen, dass du am Ende keine Kristalle hast.
Nachdem der Alkohol verschwunden ist, nimmst du das braune Öl, das übrig geblieben ist, und gibst es in 500 ml einer ~0,5M HCl-Lösung (470 ml Wasser + 30 ml Muriatic Acid). Rühren oder schütteln Sie es um. Ein großer Teil des braunen Öls sollte in die saure Lösung übergehen. Gieße nun in diese Lösung 30mL DCM. Schüttle erneut und lass es sich absetzen. Sie werden feststellen, dass sich zwei Schichten gebildet haben - die obere Schicht ist die wässrige Schicht, die Ihr Produkt enthält, und die untere Schicht enthält das DCM, den polymerisierten Mist und die nicht stickstoffhaltigen Moleküle. Gießen Sie die obere Schicht (die Ihr Produkt enthält) ab und verwerfen Sie die DCM-Schicht. Waschen Sie die wässrige Schicht erneut mit 30 ml DCM, und wiederholen Sie den Vorgang. Beachten Sie, dass die wässrige Schicht das Produkt enthält - verwerfen Sie die wässrige Schicht nicht! Sie können die DCM-Waschungen verwerfen, da sie keinerlei nützliche Bestandteile enthalten. Verwerfen!
Geben Sie nun langsam 50 ml einer 25%igen NaOH-Lösung in die wässrige Schicht. Dabei färbt sich die wässrige Schicht milchig-weiß und kann sich ein wenig erhitzen. Aber keine Sorge. Ein hellbraunes Öl wird aus der Lösung herausfallen. Dies ist Ihr Produkt (in der Freebase-Form). Bevor du es auffängst, wasche die "jetzt basische" wässrige Schicht mit ~50mL DCM. Schütteln Sie sie und lassen Sie sie sich absetzen. Gießen Sie die oberste wässrige Schicht ab, und behalten Sie diesmal die DCM! Die DCM-Wäschen enthalten die Ware! Wasche die wässrige Schicht noch zweimal mit 50 mL DCM. Kombinieren Sie die DCM-Waschungen, die Ihr Produkt enthalten, und fahren Sie fort.
Bereiten Sie die Vakuumdestillation vor und kochen Sie das DCM erneut ab (Siedepunkte!). Es könnte ein wenig Wasser enthalten sein, also lassen Sie diesmal beim Abkochen des DCM die Temperatur des Destillationskolbens einige Minuten lang ~50°C erreichen. Das sollte ausreichen. Du solltest ein hellbraunes Öl im Kolben haben - es sieht ein bisschen aus wie dickflüssiges Newcastle Beer.
6. Kristallisation (MDMA-Öl + HCl in IPA/Xylol) (2 Stunden Arbeit)
Dieser Vorgang muss unter wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden. Wenn das nicht der Fall ist, erhält man keine Kristalle. Wasserfrei bedeutet "ohne Wasser". Wenn Wasser vorhanden ist, kann man erwarten, dass man Crapola erhält.
Vorgehensweise:
Dieser erste Schritt kann im Voraus durchgeführt werden. Zum Beispiel während einer Destillation oder Reaktion: Nehmen Sie eine frische Flasche 91%igen Isopropylalkohol und gießen Sie etwa 100 ml aus. Nehmen Sie nun etwas von Ihrem TROCKENEN Magnesiumsulfat (Bittersalz) (im Wert von ca. 100 ml) und schütten Sie es in das 91%ige IPA. Es könnte eine kleine Hitzeentwicklung geben, aber das ist kein Grund zur Sorge .... Schütteln Sie es und lassen Sie es stehen, bis sich das MgSO4 abgesetzt hat. Gießen Sie das IPA ab und geben Sie mehr frische MgSO4 hinein (etwa 100 ml). Schütteln Sie nun die Flasche und lassen Sie sie 15 Minuten lang stehen. Das musst du mindestens dreimal machen - viel besser ist es, es viermal zu machen - warum sollte man es jetzt versauen? Nach dreimaligem Schütteln haben Sie ein "trockenes" IPA. Sie können dies tun, während Sie destillieren oder darauf warten, dass eine Reaktion abläuft.
Stellen Sie eine Mischung aus 100 ml "trockenem" IPA und 150 ml Xylol her. Gießen Sie diese Mischung in den Kolben, der das MDMA-Öl enthält, und geben Sie den Rührstab dazu. Rühren Sie um, damit sich alles gut vermischt. Nun tropfen Sie langsam Muriatic Acid hinein. Teste mit einem pH-Papier alle 5 Tropfen oder so - füge die Muriatic Acid so lange hinzu, bis der pH-Wert der Lösung 5-6 beträgt - oder gerade noch sauer ist.
Richten Sie die Vakuumdestillation ein und destillieren Sie die Lösung, wobei Sie den Rührstab anstelle der Kochsteine verwenden. Wenn die Lösung einen pH-Wert von 5-6 erreicht hat, beginnen Sie mit der Destillation. Achte darauf, dass die Lösung nicht über 120°C steigt - Wenn ein großer Teil der Lösung verkocht ist, bilden sich im Kolben Kristalle. Unter Vakuum sollte die Lösung nie über 70°C steigen.
Filtern Sie die Kristalle mit einem Kaffeefilter, der über einem Glas aufgehängt ist - so wird das überschüssige IPA/Xylen entfernt. Kratzen Sie die Kristalle auf einen Teller und lassen Sie sie trocknen, indem Sie das IPA/Xylol (zu diesem Zeitpunkt hauptsächlich Xylol) verdampfen lassen - dies kann mehrere Stunden dauern - eine 60-Watt-Lampe, die 20 cm von den Kristallen entfernt ist und hell leuchtet, hilft dabei. Rühren Sie die Kristalle um, damit sie sich gleichmäßig erwärmen.
Die Kristalle werden eine braun-gelbe Farbe haben. Kratze nun die Kristalle in ein Glas und gieße ~20 ml Aceton darüber. Schwenke die Mischung. Die Kristalle werden sich nicht auflösen - aber ein großer Teil der braunen Farbe schon. Das braune Aceton wird abgegossen, und die Acetonwäsche wird wiederholt.
Nach dem Waschen mit Aceton trocknen Sie die Kristalle. Du solltest etwa 15 g trockene Kristalle haben.
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What you need:
Diese Liste ist die Grundlage. Fangt nicht einmal an, ohne ALLE Chemikalien und Geräte.
(Die Kosten sollten bei etwa 800 Dollar liegen)
Apparate und Glas:
'The Organic Chem Lab Survival Manual' von James W. Zubrick. (Ein Muss, in diesem Text werden immer wieder Seiten aus diesem Buch erwähnt. ~32$) (und sehr praktische Bilder von Glasaufbauten)
✮ Destillationsapparatur (1x500mL und 1x1000mL Rundkolben, 1x250mL Rundkolben, Kühler, Destillationsadapter, Vakuumadapter, Thermometeradapter) (Besorgen Sie sich geschliffene Glasfugen. Diese sind die besten. 19/22 oder 24/40 - mein erstes Set war 19/22 - und wird bis heute verwendet).
✮ Thermometer (0°C bis ~300°C)
✮ Ständer (Home Depot - (2x10in., Flansch, 2 ft. ½in Rohr))
✮ Klemme (Kaufen Sie sie. Vertrauen Sie mir, sie ist es wert) (um die Glaswaren am Ständer zu halten - diese halten Glas im Wert von mehreren hundert Dollar - kaufen Sie eine gute!)
✮ Heizplatte/Rührer-Kombination (muss man haben, ist es wert)(www.labx.com - geben Sie $200 aus)
✮ Magnetischer Rührstab (siehe im Internet) (teflonbeschichtet)
✮ Wasserabsauger (oder eine gute Vakuumquelle, aber Absauger sind billig <$20)
✮ Boiling Stones (für Destillationen. Kleine Scherben aus einer zerbrochenen Kaffeetasse)
✮ S chläuche (ca. 3 Meter lang - Baumarkt - Vakuumschläuche sind besser als Dialyseschläuche - aber beide funktionieren)
✮ Vaseline (nicht viel - zum Beschichten der Glasschliffverbindungen)
✮ Messbecher (vorzugsweise aus Pyrex und in Milliliter (mL))
✮ 10 Glasbehälter/Flaschen verschiedener Größe (250mL, 500mL, 1L, 2L usw.)
✮ Waage (eine dreistrahlige analytische Waage ist großartig - und kann für weniger als 100 $ gefunden werden - www.balances.com - sie können so viel wie ein Kilo und so wenig wie 0,1 g wiegen - perfekt!)
✮ pH-Papier (Chemiebedarf) (eine Rolle reicht aus - ~10$) (nichts Spezielles, man muss nur den Unterschied zwischen einer sauren und einer basischen Lösung erkennen können)
Chemikalien:
✮ Safrol (160g) (Sassafrasöl, gelbes Kampferöl) (Natur-/Essenzölvertrieb)
✮ Dimethylformamid (DMF) (350mL) (Diethylformamid oder Formamid ist auch geeignet)
✮ p-Benzochinon (Chinon, Benzochinon) (120g) (Fotogeschäft, oder Chemielieferant)
✮ Palladiumchlorid (PdCl2) (2g) (Fotogeschäft, oder Chemieladen)
✮ Methylenchlorid (DiChlorMethan, DCM) (dies kann aus Auto-Lösungsmitteln destilliert werden (gehen Sie einfach in Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone und lesen Sie die Etiketten) oder ein Liter kann von einem Chemielieferanten gekauft werden) (Zip-Strip Möbelpolitur-Entferner)
✮ Hg-Salz (1 Gramm von: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Es kann alles sein, und 1 g sollte für eine lange Zeit reichen.)
✮ Isopropylalkohol (IPA, in Apotheken gibt es 91%igen Isopropylalkohol) (+3L) (nicht das 70%ige Zeug nehmen) (oder man kann reines Zeug von einem Chemielieferanten bekommen)
✮ Bittersalz (Magnesiumsulfat) (MgSO4) (Lebensmittelgeschäft/Apotheke) (auf einem Backblech ausbreiten und im Ofen bei 200°C 3 Stunden lang trocknen - ziemlich nutzlos, wenn man es nicht trocknet)
✮ dicke Al-Folie (strapazierfähig, oder Kuchenformen aus dem Supermarkt)
✮ Muriatic Acid (31,45% HCl) (Pool pH nach unten, Driveway Cleaner, ~3$/Gallone)
✮ Natriumhydroxid (NaOH) (Abflussreinigungskristalle) (Lesen Sie die Etiketten, kaufen Sie das Zeug, das NUR NaOH ist.) (Red Devil Lye, Lauge - Baumarkt)
✮ Ammoniumchlorid (NH4Cl) (Fotogeschäft oder Chemielieferant)
✮ Paraformaldehyd (Eisenwarengeschäft) (auch Mildewcyde oder DiGas genannt - hergestellt von denselben Leuten, die auch Damp-Rid entwickelt haben - Hinweis)
✮ E rdnussöl (ein hochsiedendes Öl, das wir als Ölbad für die Kombination aus Heizplatte und Rührplatte verwenden werden)
✮ Aceton (zum Reinigen von Glas und Kristallen) (Farbenabteilung von Eisenwarengeschäften)
✮ Xylol (für die Kristallisation) (Farbenabteilung - Verdünner - besorgen Sie es gezielt)
1. Destillation des natürlichen Öls, um reines Safrol zu erhalten (4 Stunden)
Umfassende Beschreibung dieses Schrittes durch Chromic
Richten Sie eine Vakuumdestillation wie auf Seite 53 von Zubrick ein. Gib immer ein wenig Vaseline auf die Schliffverbindungen - so kleben sie nicht, wenn du versuchst, sie auseinander zu nehmen. Gib so viel natürliches Öl (Sassy, Campher, ect) wie du hast, aber nicht mehr als 300mL, in den 500mL Rundkolben (RBF) mit mehreren Siedesteinen. Nimm einen deiner 250-ml-RBF-Kolben als Auffangkolben. Bereiten Sie den Vakuumsauger in der Spüle vor (dies kann einen Tag vorher geschehen - Teile, Fahrten zum Sanitärgeschäft usw.) und schließen Sie den Vakuumschlauch an den Sauger und dann an den Vakuumadapter des Destillationsgeräts an. Drehen Sie die Hitze langsam hoch! LANGSAM! Je langsamer Sie es tun, desto besser/reiner wird Ihr Safrol sein. Bei normalem Druck siedet Safrol bei 232°C - aber unter Ihrem Vakuum kann es bei 110-160°C sieden. Notieren Sie sich die Temperatur, bei der es zu sieden beginnt. Und wenn die Temperatur höher als 160 °C ist, prüfen Sie die Dichtungen an den Schläuchen und Glasgeräten - höchstwahrscheinlich gibt es ein kleines Leck. Denken Sie an die Vaseline! Am Ende der Destillation sollten Sie ein wasserweißes Öl haben, das das Licht wirklich bricht - und das einen herrlichen Geruch hat - ein bisschen wie Potpourri.
Aufbau der Destillation: Stellen Sie den Destillationsaufbau auf Ihrem Bett auf, bevor Sie versuchen, ihn auf dem Ständer zusammenzubauen. So bekommen Sie eine gute Vorstellung davon, wie die Teile zusammenpassen, und werden mit der Zerbrechlichkeit des Ganzen vertraut. Lesen Sie bei Zubrick nach, wo Sie die Klemme anbringen sollten.
Das Erdnussöl: Eine Schale mit einem flachen Boden steht auf der Heizplatte. Sie wird mit Erdnussöl gefüllt. Der Destillierkolben steht in der Schüssel, berührt aber nicht den Boden, so dass die Heizplatte die Schüssel erwärmt, die Schüssel das Erdnussöl und das Erdnussöl den Destillierkolben. Dies ist SEHR effektiv. Und es ist perfekt für alle Ihre Destillationsanforderungen - besonders, wenn Sie unter Vakuum arbeiten.
2. RXN: Formaldehyd + Ammoniumchlorid -> Methylamin HCl (2 Stunden arbeiten + 4 Stunden warten + 4 Stunden arbeiten)
In deinem 500mL RBF-Kolben: Richte ihn für die Destillation ein (kein Vakuum). In den Destillationskolben (deinen 500mL RBF-Kolben) gibst du: 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehyd (Molekularverhältnis 1:2, merke dir das beim Hochskalieren!) und 320ml Wasser und einige Siedepunkte. Beginne sehr LANGSAM mit dem Erhitzen. Vergiss nicht, das Wasser im Kühler einzuschalten!
Bei 80°C wurde eine klare Lösung erhalten. Das Erhitzen wurde fortgesetzt - die Temperatur wurde vier Stunden lang bei 104°C gehalten (diese Temperatur ist SEHR wichtig - wenn man sie überdreht - keine Sorge - senken Sie sie wieder und versuchen Sie, sie bei 104°C zu stabilisieren). Sobald Sie die Temperatur von 104°C erreicht haben, starten Sie die Stoppuhr und halten Sie sie vier Stunden lang. Bei 104°C wird eine kleine Menge Destillat überlaufen - sehr langsam - das ist gut. Wir entfernen Methylal und Methylformiat aus dem Reaktionsinhalt und treiben so die Reaktion nach rechts - oder wir bekommen mehr von dem, was wir wollen.
Nach vier Stunden und während die Lösung noch heiß ist, bereiten Sie die Vakuumdestillation vor (IE ist bereits vorbereitet - jetzt müssen Sie nur noch den Vakuumschlauch anschließen) - aber schalten Sie das Vakuum noch nicht ein. Drehen Sie die Hitze auf. Innerhalb von etwa 30 Minuten sollte Flüssigkeit überlaufen - die Innentemperatur der Mischung sollte nicht über 200°C steigen - destillieren Sie die Flüssigkeit weiter ab, bis ½ der Lösung übrig bleibt - (d.h. destillieren Sie die Hälfte der Lösung ab.) Dann nehmen Sie den Kolben von der Heizplatte und stellen ihn in ein Eis-/Wasserbad. Nach einigen Minuten sollten sich Kristalle bilden. Filtern Sie diese Ammoniumchloridkristalle ab. Bereiten Sie nun die Destillation der verbleibenden Flüssigkeit vor - fügen Sie ein paar weitere Siedepunkte hinzu. Destilliere die Hälfte der verbleibenden Flüssigkeit ab. Wenn nur noch die Hälfte übrig ist (oder ein ¼ der ursprünglichen Lösung), schalte das Vakuum LANGSAM ein! SEHR LANGSAM! - Du willst ja nicht, dass dir die ganze Flüssigkeit entgegenspringt. Irgendwann wird die ganze Masse zu einem gelb-weißen Feststoff kristallisieren. Dies ist ~95% MethylAmin.HCl, ~2% Ammoniumchlorid und 3% DiMethylAmin.HCl. Dies ist gut für den nächsten Schritt. Es kann etwas feucht sein, aber wenn du es heiß kristallisieren lässt (spontan im Kolben mit Hitze), sollte es ziemlich trocken sein. Verschließen Sie es bis zur Verwendung in einem Weithalsglas.
Wenn du in einer relativ feuchten Gegend wohnst, kannst du einen Kristall deines Produkts auf den Tisch legen, weggehen - und wenn du zurückkommst, befindet sich eine kleine Wasserlache auf dem Tisch, wo dein Produkt war. MethylAmin.HCl gilt als HYGROSKOPISCH. Eine andere Möglichkeit ist, 20 ml Wasser in eine Tasse zu geben und dann 5 g NaOH hinzuzufügen. Rühren Sie um, damit es sich auflöst. Nun tropfen Sie einige Kristalle Ihres Produkts hinein - es sollte nach verrottendem Fisch und Ammoniak riechen. Wenn du das Gleiche mit Ammoniumchlorid machst, wird es nur nach Ammoniak riechen.
Du wirst etwa 1/3 des Ammoniumchlorids für das Recycling und nach einer Menge Verdampfung zurückgewinnen. Du erhältst ~80g reines (95%) MethylAmin.HCl, was einer Ausbeute von ~80% entspricht. Gratulation. Dies kann bei Raumtemperatur gelagert werden, für immer. Ich habe von Leuten gehört, die 40+ Jahre altes MethylAmin.HCl mit hervorragenden Ergebnissen verwenden.
Paraformaldehyd ist die polymerisierte Form von Formaldehyd - aber im Gegensatz zu den meisten Polymerisationsprozessen ist dieser reversibel, so dass Paraformaldehyd und Formaldehyd nach Belieben ausgetauscht werden können. Wenn Sie nur Formaldehydlösung bekommen können, denken Sie daran, dass 100 g der Lösung 37 g Formaldehyd enthalten, wenn es sich um 37 % Formaldehyd handelt - oder ändern Sie einfach die Mengen im Kolben: 324 g 37 %ige Formaldehydlösung, 108 g NH4Cl, 205 ml Wasser.
3. RXN: Safrol - (Wacker-Oxidation (PdCl₂ + Benzochinon)) -> MDP2P (2 Stunden Arbeit + 7 Stunden Warten + 1 Stunde Arbeit)
Dieser Schritt wird als Wacker-Oxidation bezeichnet. Dabei wird PdCl2 als Katalysator verwendet, um Sauerstoff über eine Doppelbindung zu bringen. Dieser Schritt wurde schon viele Male durchgeführt, ändern Sie also nicht die Mengen für das berühmte "Scale-up". Wenn Sie es richtig machen, haben Sie mehr MDMA.HCl, als Sie brauchen können.
Vorgehensweise:
Geben Sie folgendes in Ihren SAUBEREN 1000mL RBF-Kolben:
300mL Dimethylformamid (DMF), 50mL Leitungswasser, 120g p-Benzochinon, 2g Palladiumchlorid (PdCl2), Magnetrührer. (PS - Sparen Sie nicht an dem Katalysator!)
Schalten Sie den Rührstab auf "langsames Rühren". Mischen Sie 160 g Safrol und 50 ml DMF in einem Becher/Gefäß. Tröpfeln Sie das Safrol/DMF-Gemisch bei Raumtemperatur (30°C) über 30 Minuten in die Lösung. Nach der Zugabe war die Lösung dunkelrot-orange. Fast schwarz. Achte darauf, dass der Rührstab sich dreht - Jetzt - Geh weg. Geh ins Bett. Gehen Sie woanders hin. Stelle den Wecker deiner Uhr so, dass er dich 7 Stunden später weckt/erinnert. Hinweis: Diese Reaktion erfordert KEIN zusätzliches Erhitzen! Einfach rühren!
Kommentar von Strike: "Nach 4,5 Stunden steigt die Lösung von selbst auf 45°C an. Offensichtlich handelt es sich um eine exotherme Reaktion. Nach 7 Stunden ist die Lösung wieder auf ~30°C."
Die Reaktionsmischung wurde mit leicht saurem Wasser geflutet (~50mL Muriatic Acid (HCl) in 1,5L Wasser). Das Öl fiel aus der Lösung auf den Boden. Es war schwarz/blutrot gefärbt. In diesem Fall ist es gut, einen großen Sep-Trichter zu haben.
Jetzt müssen wir mehrere Dinge definieren. Die obere Schicht (in diesem Fall!) ist die wässrige Schicht - also die Schicht, die das WASSER enthält - die untere Schicht ist die organische Schicht (in diesem Fall!). Die untere Schicht ist die organische Schicht (in diesem Fall!), d. h. sie enthält Öl und andere organische Moleküle (d. h. das, was du willst!).
Nachdem du den Reaktionsinhalt geflutet hast, schüttelst du den Behälter, um die Lösung zu mischen, und gibst ihr etwa 10 Minuten Zeit, sich abzusetzen - es bilden sich zwei Schichten. Die obere wässrige Schicht war ein helleres Blutrot/Rosa. Die obere wässrige Schicht wurde vom Öl abgetrennt (IE wurde abgegossen). Die wässrige Schicht wurde mit 2x100mL DCM (Methylenchlorid/DiChlormethan) gewaschen. Wenn Sie die Schichten nicht sehen können, halten Sie den Behälter gegen das Licht, so dass das Licht durch den Behälter scheint. Bewahren Sie die DCM-Waschmittel auf - sie enthalten die Ware.
Du solltest jetzt insgesamt etwa 200 ml DCM-Waschmittel haben. Außerdem sollten Sie ca. 100 ml der "organischen Schicht" haben, die Sie vom Reaktionsinhalt getrennt haben. Gießen Sie die DCM-Waschlösungen und die organische Schicht zusammen. Waschen Sie nun die DCM/Organische Schicht mit 2x150mL 10% NaOH (30g NaOH in 270mL Wasser). Dadurch wird das andere Reaktionsnebenprodukt - Hydrochinon - entfernt. Wenn Sie diesen Schritt nicht durchführen, verstopft das Hydrochinon Ihren Kühler, wenn Sie versuchen zu destillieren. Behalten Sie die DCM/Organic-Schicht. Die NaOH-Schicht (wässrig: befindet sich noch oben) kann weggeworfen werden.
Du kannst hier aufhören und auf einen anderen Tag warten - lege die DCM/Organic-Schicht in den Gefrierschrank.
Definiere Waschungen - 100 ml DCM wurden in die wässrige Schicht gegossen und dann wurde die wässrige Schicht + DCM geschüttelt, damit sich die beiden mischen - dann wurde sie abgestellt, damit sie sich wieder absetzen konnte. Nach dem Absetzen (man beachte, dass die Schicht jetzt eine andere Farbe hat) wurde die wässrige Schicht wieder in ein anderes Glas gegossen, wo sie mit einer weiteren 100-ml-Portion frischer DCM gewaschen wurde = 2x100-ml-Wäschen.
4. Destillation des Reaktionsinhalts, um reines MDP2P zu erhalten (4 Stunden Arbeit)
Gieße die DCM/Organic-Schicht in deinen SAUBEREN 500mL RBF-Kolben. Lege auch einige Siedepunkte hinein. Bereite die Vakuumdestillation vor.
Dieses Mal werden wir eine bestimmte Fraktion im Kolben sammeln - es gibt DCM (BP 40°C), Wasser (BP 100°C), DMF (153°C), Safrol (232°C), Keton (BP geschätzte ~290°C) und polymerisierten Mist (BP ~300°C+)
Erinnern Sie sich noch an die Destillation des Safrols? Bei welcher Temperatur kam es bei Ihnen an? Nun - diese Temperatur plus etwa 25 °C ist die Temperatur, die das Keton unter Vakuum erreicht. Wenn Ihr Safrol zum Beispiel bei 150°C übergeht, dann geht das Keton bei 175°C über. Wenn Ihr Safrol bei 130°C übergeht, wird Ihr Keton bei 155°C übergehen. Verstehen Sie das?
WIEGE den Auffangkolben! Schreiben Sie das Gewicht auf ein Stück Klebeband und kleben Sie es an den Kolben!
Starten Sie Ihre Vakuumdestillation, indem Sie zuerst Ihr Vakuum einschalten - wenn Sie an Ihre Siedepunkte gedacht haben, wird es sofort zu sieden beginnen. Das ist das DCM, das sich zuerst löst. Das Sieden kann sehr heftig sein. Beobachten Sie es also und seien Sie darauf vorbereitet, den Druck zu variieren, damit es nicht in Ihren Auffangkolben fliegt. Schalten Sie die Heizung (Hotplate) LANGSAM ein und lassen Sie die Temperatur bis knapp über die Temperatur ansteigen, bei der das Safrol übergelaufen ist (LANGSAM: es sollte mindestens 2 Stunden dauern, bis diese Temperatur erreicht ist - wenn Sie es in weniger als 2 Stunden schaffen, sind Sie VIEL zu schnell). Wenn die Temperatur über die Safrole-Temperatur steigt, müssen Sie den Kolben wechseln. Das ist etwas knifflig, denn Sie müssen das Vakuum ablassen. Lösen Sie das Vakuum an der Pumpe/dem Sauger und wechseln Sie den Kolben schnell aus - Sie können ihn einfach ausschütten, einmal mit Aceton oder IPA (IsoPropylAlkohol) ausspülen - und ihn wieder einsetzen. Starten Sie sofort das Vakuum, aber seien Sie vorsichtig, denn die organische Schicht, die Sie destillieren, könnte aus dem Kolben in den Auffangkolben springen - wenn Sie können, variieren Sie also das Vakuum so, dass es GRADUELL anläuft (z. B. mit einem Aspirator, drehen Sie das Wasser langsam auf). Das Ketonöl ist ein klares weißes/gelbes, leicht grünes Öl. Wiegen Sie den Kolben für Ihre Ausbeuteberechnung erneut - Sie sollten über 100 g Keton haben.
Mit einem Aspirator können Sie das Vakuum variieren, wenn Sie ihn einschalten. Drehen Sie einfach das Wasser langsam auf. IE Erhöhen Sie den Wasserdruck langsam. Wenn Sie ihn ausschalten, kann Wasser in den Auffangkolben springen, weil in der Destillationsapparatur ein "Vakuum" herrscht, das Wasser aus dem Aspirator ansaugt - SO - schalten Sie das Vakuum aus, indem Sie den Schlauch vom Aspirator abziehen - während der Aspirator läuft. Sie können das Vakuum auch variieren, indem Sie den Schlauch TEILWEISE abnehmen - Das erfordert etwas Übung, also spielen Sie und haben Sie Spaß.
In Strikes ausgezeichnetem Beitrag heißt es: "Bei hohem Vakuum bei 100-140°C kamen ~18g Safrol rüber. Bei 166°C kamen ~125g Keton rüber." Als sie diese Methode durchführte...
Behalten Sie das Keton. Riechen Sie daran. Schau es dir an. Beobachte, wie es das Licht bricht. Für die Mutigen: schmecken Sie es. Notieren Sie alle diese "Eigenschaften" und denken Sie daran: Nachdem Sie die Eigenschaften beurteilt haben, legen Sie es in den Gefrierschrank. Achtung: Es wird nicht gefrieren. Es wird zu einer sehr zähflüssigen Flüssigkeit.
Wenn Sie versuchen, das Keton bei Atmosphärendruck (kein Vakuum) zu destillieren, erreichen Sie etwa 220 °C, und dann polymerisiert der ganze Kolben. Eine totale Verschwendung von Aufwand, Zeit und Vorprodukten. Lassen Sie also die Finger davon und besorgen Sie sich eine Vakuumquelle.
Das Keton ist instabil. Es wird nicht explodieren oder so, aber wenn man es sich selbst überlässt, wird es sich neu anordnen. Und dann ist es unbrauchbar. Bei Raumtemperatur wird es sich innerhalb von etwa einer Woche neu anordnen - je nachdem, wo du wohnst - wenn du es im Gefrierschrank aufbewahrst, kann es sich monatelang halten - GEFRIERT! Wenn es im Gefrierschrank liegt, kannst du für heute aufhören.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg-Amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA-Öl
Dies wird als Al/Hg-Amalgam bezeichnet. Bei diesem Verfahren werden die elektronegativen Eigenschaften des Aluminiums genutzt. Was die meisten Menschen nicht wissen, ist, dass alles Aluminium mit Al₂O₃ beschichtet ist. Dies ist die oxidierte Form des Aluminiums. Wir werden diesen Teil der Folie entfernen, damit das Aluminium das Imin mit elementarem Al reduzieren kann.
Diese Reaktion besteht eigentlich aus zwei Teilen. Zunächst gibt es die Keton → Imin-Kondensation. Bei dieser Reaktion reagiert das Keton mit Methylamin unter Bildung eines Imins - als Produkt entsteht Wasser. Zweitens wird das Imin zum Amin reduziert (Wasserstoff wird über die Doppelbindung hinzugefügt). Für die Kondensation sind eigentlich wasserfreie Bedingungen erforderlich, für die Reduktion dagegen Wasser - hier besteht also ein feines Gleichgewicht - bringen Sie das Verfahren nicht durcheinander.
Was Sie im Voraus bereithalten sollten:
✮ Saubere 500mL RBF-Flasche.
✮ 20 g dicke Alufolie, in ~1 cm große Quadrate geschnitten.
✮ 0,1g Hg (Salz) (jedes Quecksilbersalz ist geeignet, kein Hg-Metall) (Hinweis: Hg=Quecksilber)
✮ Entsorgungskännchen (Milchkännchen)
✮ 1L sauberes Wasser
✮ 25mL 25%ige NaOH-Lösung (25g NaOH in 75g Wasser auflösen, dann 25mL davon)
✮ 50g MethylAmin.HCl, aufgelöst in 300mL 91%igem Isopropylalkohol
✮ 40 g "Keton", gelöst in 50 ml 91%igem Isopropylalkohol
✮ Kühlwasserbad (Milchkännchen mit abgeschnittenem Deckel)
✮ Eis (schrauben Sie nicht herum, kaufen Sie einen Beutel) (oder halten Sie zumindest mehrere Kilo bereit)
Richte den Ständer und die Klemme so ein, dass der Boden des Kolbens etwa 10 cm von der Tischplatte entfernt ist, wenn der Kolben am Ständer festgeklemmt ist. So können Sie die Heizplatte und die Rührstabkombination darunter stellen. Halten Sie Ihr Thermometer bereits in seinem Thermometeradapter bereit, damit Sie es jederzeit in den Kolben werfen können.
Bereite die folgenden Zutaten vor, fülle sie in ein Glas und halte sie sofort bereit:
✮ 50g MethylAmin.HCl, gelöst in 300mL 91%igem Isopropylalkohol
✮ 40g 'Keton' in 50mL 91%igem Isopropyl-Alkohol
Es ist sehr wichtig, dass diese Vorbereitungen getroffen werden, bevor Sie beginnen! Bevor du beginnst!
20g Al-Quadrate werden in den 500mL RBF-Kolben gegeben. Sie werden mit ~350mL H2O (Wasser) bedeckt. 0,1 g Hg(Salz) (oder einfach ein sehr kleiner Spatel) wird zusammen mit den Al-Quadraten hineingegeben und gut umgerührt. Die Amalgamierung wurde so lange fortgesetzt, bis sich feine Bläschen bildeten, ein hellgrauer Niederschlag entstand und gelegentlich silbrige Flecken auf der Oberfläche des Aluminiums auftraten.
Im Grunde wird hier das Al2O3 zerstört, das Wasser reagiert mit dem Al2O3 zu Al(OH)3 und H2. Dies sollte zwischen 15 und 30 Minuten dauern. Haben Sie einfach Geduld.
Wenn die Amalgamierung abgeschlossen ist, gießen Sie das Wasser in das Milchkännchen. Gieße weitere ~350 ml Wasser hinzu und schüttle den Kolben vorsichtig, um den Inhalt umzurühren. Gieße es in das Kännchen um. Wiederhole den Vorgang mit weiteren ~350mL Wasser. Im Grunde wäschst du die Al-Stücke also mit 2x350 ml Wasser. Schütten Sie so viel Wasser wie möglich in etwa 10 Sekunden aus - und gehen Sie dann sofort zum nächsten Schritt über: Lassen Sie die Al-Folie drin.
Dadurch wird das meiste Hg aus der Lösung entfernt. Machen Sie sich keine Sorgen, das Hg wird in den aufeinander folgenden Waschvorgängen während der Aufarbeitung vollständig entfernt. Wenn Sie die Al-Quadrate zwischen den Waschvorgängen ruhen lassen, erwärmen sie sich und bilden das Al2O3 in wenigen Sekunden neu. Beeilen Sie sich also und halten Sie die Zutaten für das Verfahren bereit.
Fügen Sie nun sofort in DIESER Reihenfolge hinzu:
✮ 50g MethylAmin.HCl, gelöst in 300mL 91% Isopropylalkohol
✮ 40g "Keton" in 50mL 91%igem Isopropylalkohol, dann einen Magnetrührer einlegen. Versuche, den Rührstab in Gang zu bringen - das kann einige Minuten dauern.
Tröpfeln Sie nun einige Minuten lang 25 ml einer 25%igen NaOH-Lösung hinein. Halten Sie das Thermometer in die Lösung. Seien Sie jetzt sehr vorsichtig mit der Temperatur. Die Temperatur des Reaktionskolbens darf nicht über 60°C steigen. Am besten ist es, wenn die Temperatur bei etwa 50°C gehalten wird. Rühren ist notwendig, also: Hitze aus, Rührstab an, Kolben ins kühle Wasserbad. Wenn die Temperatur etwa 50 °C erreicht hat, geben Sie einige Eiswürfel in das Bad. Wenn die Temperatur unter 40 °C fällt, nehmen Sie einen Teil des Eises heraus. Aber was auch immer Sie tun, achten Sie darauf, dass die Temperatur unter 60 °C bleibt. Die ganze Zeit über ist der Inhalt ein grauer Schlamm. Vergessen Sie nicht, das Rührwerk in Gang zu halten! Wenn das Rührwerk schwer in Gang zu bringen ist. Mach dir keine Sorgen, der Versuch, ihn in Gang zu bringen, scheint gerade so zu funktionieren.
Irgendwann werden Sie feststellen, dass die Temperatur nicht mehr so stark ansteigt wie zuvor (in etwa 4 Stunden). Sie haben das Ende der Keton -> Imin-Kondensation erreicht - Schauen Sie in den Reaktionskolben und sehen Sie nach, ob Sie noch Stücke von Al-Folie sehen - wenn ja, rühren Sie weiter, bis die Al-Folie aufgebraucht ist. Diese Reaktion sollte nicht weniger als 6 Stunden dauern.
Nachdem du dich davon überzeugt hast, dass die Reaktion beendet ist (6 Stunden später), die Temperatur der Lösung Raumtemperatur erreicht hat und sich keine Folienstücke mehr in der Mischung befinden, gibst du 25 ml der Al-Folie hinzu. Gieße 25 ml der 25%igen NaOH-Lösung hinzu. Rühren Sie den Inhalt weiter um, lassen Sie dann den Rührstab stehen und lassen Sie die Lösung mindestens 30 Minuten lang ruhen. Die NaOH-Lösung wird den grauen Schlamm in eine filtrierbare Konsistenz verwandeln. Wenn Sie keine Veränderung der Konsistenz feststellen können, geben Sie weitere 25 ml einer 25%igen NaOH-Lösung hinzu. Der graue Schlamm sollte sich schlagartig von einem gleichmäßigen Grau in einen stückigen weiß/grauen Klecks verwandeln. In wenigen Minuten wird das Ganze auf dem Boden des Kolbens ruhen.
Der Reaktionsinhalt wird sich absetzen. Der graue Schlamm setzt sich auf dem Boden ab, und eine klare gelbe Flüssigkeit steigt nach oben. Gieße die klare gelbe Flüssigkeit ab. Bewahre sie auf. Gib 200 ml 91%igen Isopropylalkohol in den Reaktionsinhalt, rühre die Lösung um, so dass das Ganze im Kolben aufgewühlt wird, und warte erneut. Gießen Sie die 2. klare gelbe Flüssigkeit ab, sobald sie sich abgesetzt hat. Die 2. klare gelbe Flüssigkeit zu der ersten hinzufügen. Dies wiederholt man mehrmals, bis die klare Flüssigkeit nicht mehr gelb ist.
Dies ist eine Extraktion aus dem Reaktionsinhalt. Je öfter du diesen Vorgang durchführst, desto höher ist deine Ausbeute. Machen Sie es also nicht nur einmal und versuchen Sie nicht, es mit der ersten Extraktion abzuschließen, denn dann verschwenden Sie nur die Hälfte Ihres Produkts. Sie sind schon so weit gekommen - vermasseln Sie es jetzt nicht.
Nachdem Sie so viel von der gelben Flüssigkeit herausgeholt haben, wie Sie konnten. Geben Sie den grauen Schlamm in denselben Behälter für Milchkannenabfälle. Entsorgen Sie ihn ordnungsgemäß - die Milchkanne enthält elementares Hg - nicht viel - weniger als 0,1 g. Aber Sie sollten es ordnungsgemäß entsorgen. Nicht in der Spüle. Bringen Sie es zu einer Schule oder Universität, zur Chemieabteilung - sagen Sie, Sie hätten ein Thermometer zerbrochen und wüssten nicht, womit Sie es reinigen könnten.
Bereite dich auf eine Vakuumdestillation vor (Siedepunkte!), aber wir werden nicht destillieren. Wir werden den Isopropylalkohol (IPA) aus dem Reaktionsinhalt verdampfen. Unter dem Vakuum eines Aspirators sollte der IPA auf etwa 35°C abkühlen. Achte darauf, dass du den Alkohol herausbekommst. Wenn der Alkohol fast verschwunden ist, kann es sein, dass sich die Lösung in Ihrem Destillationskolben spontan trennt. Keine Sorge - die oberste Schicht ist wahrscheinlich Ihr Produkt, die unterste ist Wasser. Versuchen Sie nicht, sie zu trennen, sondern schütten Sie das Ganze einfach in den nächsten Prozess.
In den nächsten beiden Abschnitten wird ein Verfahren beschrieben, das als Säure-Base-Extraktion bekannt ist. Dieses Verfahren eignet sich sehr gut für unser Zielmolekül und für alle Moleküle, die eine Aminogruppe enthalten. Wenn du die nächsten beiden Abschnitte nicht befolgst, musst du damit rechnen, dass du am Ende keine Kristalle hast.
Nachdem der Alkohol verschwunden ist, nimmst du das braune Öl, das übrig geblieben ist, und gibst es in 500 ml einer ~0,5M HCl-Lösung (470 ml Wasser + 30 ml Muriatic Acid). Rühren oder schütteln Sie es um. Ein großer Teil des braunen Öls sollte in die saure Lösung übergehen. Gieße nun in diese Lösung 30mL DCM. Schüttle erneut und lass es sich absetzen. Sie werden feststellen, dass sich zwei Schichten gebildet haben - die obere Schicht ist die wässrige Schicht, die Ihr Produkt enthält, und die untere Schicht enthält das DCM, den polymerisierten Mist und die nicht stickstoffhaltigen Moleküle. Gießen Sie die obere Schicht (die Ihr Produkt enthält) ab und verwerfen Sie die DCM-Schicht. Waschen Sie die wässrige Schicht erneut mit 30 ml DCM, und wiederholen Sie den Vorgang. Beachten Sie, dass die wässrige Schicht das Produkt enthält - verwerfen Sie die wässrige Schicht nicht! Sie können die DCM-Waschungen verwerfen, da sie keinerlei nützliche Bestandteile enthalten. Verwerfen!
Geben Sie nun langsam 50 ml einer 25%igen NaOH-Lösung in die wässrige Schicht. Dabei färbt sich die wässrige Schicht milchig-weiß und kann sich ein wenig erhitzen. Aber keine Sorge. Ein hellbraunes Öl wird aus der Lösung herausfallen. Dies ist Ihr Produkt (in der Freebase-Form). Bevor du es auffängst, wasche die "jetzt basische" wässrige Schicht mit ~50mL DCM. Schütteln Sie sie und lassen Sie sie sich absetzen. Gießen Sie die oberste wässrige Schicht ab, und behalten Sie diesmal die DCM! Die DCM-Wäschen enthalten die Ware! Wasche die wässrige Schicht noch zweimal mit 50 mL DCM. Kombinieren Sie die DCM-Waschungen, die Ihr Produkt enthalten, und fahren Sie fort.
Bereiten Sie die Vakuumdestillation vor und kochen Sie das DCM erneut ab (Siedepunkte!). Es könnte ein wenig Wasser enthalten sein, also lassen Sie diesmal beim Abkochen des DCM die Temperatur des Destillationskolbens einige Minuten lang ~50°C erreichen. Das sollte ausreichen. Du solltest ein hellbraunes Öl im Kolben haben - es sieht ein bisschen aus wie dickflüssiges Newcastle Beer.
6. Kristallisation (MDMA-Öl + HCl in IPA/Xylol) (2 Stunden Arbeit)
Dieser Vorgang muss unter wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden. Wenn das nicht der Fall ist, erhält man keine Kristalle. Wasserfrei bedeutet "ohne Wasser". Wenn Wasser vorhanden ist, kann man erwarten, dass man Crapola erhält.
Vorgehensweise:
Dieser erste Schritt kann im Voraus durchgeführt werden. Zum Beispiel während einer Destillation oder Reaktion: Nehmen Sie eine frische Flasche 91%igen Isopropylalkohol und gießen Sie etwa 100 ml aus. Nehmen Sie nun etwas von Ihrem TROCKENEN Magnesiumsulfat (Bittersalz) (im Wert von ca. 100 ml) und schütten Sie es in das 91%ige IPA. Es könnte eine kleine Hitzeentwicklung geben, aber das ist kein Grund zur Sorge .... Schütteln Sie es und lassen Sie es stehen, bis sich das MgSO4 abgesetzt hat. Gießen Sie das IPA ab und geben Sie mehr frische MgSO4 hinein (etwa 100 ml). Schütteln Sie nun die Flasche und lassen Sie sie 15 Minuten lang stehen. Das musst du mindestens dreimal machen - viel besser ist es, es viermal zu machen - warum sollte man es jetzt versauen? Nach dreimaligem Schütteln haben Sie ein "trockenes" IPA. Sie können dies tun, während Sie destillieren oder darauf warten, dass eine Reaktion abläuft.
Stellen Sie eine Mischung aus 100 ml "trockenem" IPA und 150 ml Xylol her. Gießen Sie diese Mischung in den Kolben, der das MDMA-Öl enthält, und geben Sie den Rührstab dazu. Rühren Sie um, damit sich alles gut vermischt. Nun tropfen Sie langsam Muriatic Acid hinein. Teste mit einem pH-Papier alle 5 Tropfen oder so - füge die Muriatic Acid so lange hinzu, bis der pH-Wert der Lösung 5-6 beträgt - oder gerade noch sauer ist.
Richten Sie die Vakuumdestillation ein und destillieren Sie die Lösung, wobei Sie den Rührstab anstelle der Kochsteine verwenden. Wenn die Lösung einen pH-Wert von 5-6 erreicht hat, beginnen Sie mit der Destillation. Achte darauf, dass die Lösung nicht über 120°C steigt - Wenn ein großer Teil der Lösung verkocht ist, bilden sich im Kolben Kristalle. Unter Vakuum sollte die Lösung nie über 70°C steigen.
Filtern Sie die Kristalle mit einem Kaffeefilter, der über einem Glas aufgehängt ist - so wird das überschüssige IPA/Xylen entfernt. Kratzen Sie die Kristalle auf einen Teller und lassen Sie sie trocknen, indem Sie das IPA/Xylol (zu diesem Zeitpunkt hauptsächlich Xylol) verdampfen lassen - dies kann mehrere Stunden dauern - eine 60-Watt-Lampe, die 20 cm von den Kristallen entfernt ist und hell leuchtet, hilft dabei. Rühren Sie die Kristalle um, damit sie sich gleichmäßig erwärmen.
Die Kristalle werden eine braun-gelbe Farbe haben. Kratze nun die Kristalle in ein Glas und gieße ~20 ml Aceton darüber. Schwenke die Mischung. Die Kristalle werden sich nicht auflösen - aber ein großer Teil der braunen Farbe schon. Das braune Aceton wird abgegossen, und die Acetonwäsche wird wiederholt.
Nach dem Waschen mit Aceton trocknen Sie die Kristalle. Du solltest etwa 15 g trockene Kristalle haben.
