5-Meo-Mipt aus 5-Meo-Tryptamin, wird das funktionieren?

Bennychairman

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thikal hat eine komplizierte Methode, ich habe mich gefragt, ob es einen anderen Weg gibt,

im Allgemeinen etwas wie dieses.

10 g 5-MeO-Tryptamin werden in Methanol gelöst und in 5 g Aceton 24 Stunden lang gerührt. Danach lässt man das Reaktionsgefäß im Gefrierschrank abkühlen und überführt es in ein Eisbad/Trockeneisbad. 70 ml des in Methanol gelösten 37%igen Formaldehyds werden auf einmal zugegeben, und das Reaktionsgemisch wird 30 Minuten lang gerührt, bevor 10 g NaBH4-Pulver sehr langsam zugegeben werden, so dass die Reaktionstemperatur 0 °C nicht überschreitet.

Nachdem das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch eine Stunde lang bei Raumtemperatur rühren, filtriert, falls sich Feststoffe gebildet haben, gibt HCl zu, bis das Gemisch einen pH-Wert von etwa 3 aufweist, und verdampft das Methanol (vorzugsweise unter Vakuum). Das verbleibende Gemisch wird dann mit 3x 25 ml DCM gewaschen, das verworfen/recycelt wird. Anschließend wird NaOH zu der wässrigen Lösung gegeben, bis der pH-Wert etwa 10 beträgt, und die Lösung wird erneut mit 3x 25 ml DCM gewaschen, das aufgefangen und aufbewahrt wird.

Die freie 5-MeO-MiPT-Base ist nun in der DCM gelöst. Von dort aus können Sie damit machen, was Sie wollen.

Wie hört sich das an? im Grunde tun das Imin mit Aceton erste, dann Methylierung mit Formalin wie dmt, auch wenn Ausbeuten niedrig sein wird, wenige Gramm ist genug, seine sehr potent.

Irgendwelche Vorschläge oder Tweaks ? ill versuchen in etwa einem Monat würden Sie etwas anderes tun ?
 

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chemistrydude

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Klingt gut, aber wenn Sie kein DCM haben, können Sie es durch Ethylalkohol ersetzen.
 

chemistrydude

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Die Verwendung von NaBH4 kann gefährlich sein, um Na2CO3 zu ersetzen
 

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Sie schlagen nicht gleichwertige Substanzen vor. Na2CO3 kann NaBH4 nicht ersetzen. Außerdem ist DCM ein unpolares Lösungsmittel, während EtOH polar ist.
 

G.Patton

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Woher haben Sie dieses Handbuch?
 

Bennychairman

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ein freund hat sich das ausgedacht, ich glaube, ich habe es vergessen, nach dem rühren mit aceton, reduzieren mit nabh4, und dem methylieren mit formalin und nabh4, wie klingt das?
ich bin auf eine MIPT-Synthese aus Tryptamin gestoßen, ich denke, es wäre dasselbe, nur mit 5meo-t
 

HerrHaber

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Ich schrieb es gerade in mein Notizbuch, als mir einfiel, dass das Acetonimin vor der Methylierung zunächst zu T-HN-iPr reduziert werden muss...
 

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Das klingt interessant, versuchen Sie es und teilen Sie uns Ihre Ergebnisse mit =)
 

Bennychairman

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gerne möchte ich einen Beitrag zum Forum leisten, hier ist eine Synthese für Mipt aus Tryptamin von reddit, also in der Theorie einfach mit 5meo-t, sollte 5meo-mipt richtig ergeben ? , nur Vorschlag , was wäre besser für den ersten Schritt für die Bildung von 5 meo - Isopropyl ? Rühren für 24 Stunden bei RT, um Imin zu erhalten, oder es wie die Reaktion unten machen? weil in diesem Beitrag scheint es 15m bei 0C es genug und dann reduzieren.

4 Gramm Tryptamin (25mmol) wurden in 100ml Methanol gelöst und in einem Eissalzbad auf 0°C gekühlt. 3,70 ml (50 mmol) Aceton wurden in das rührende Methanol gegeben, 15 Minuten später wurden 1,45 g NaBH4 (37,5 mmol) so langsam zugegeben, dass die Lösung unter 5 °C blieb. Diese Lösung wurde 60 Minuten lang im Eisbad gerührt. Nach 60 Minuten wurde in einem 35°C warmen Wasserbad gerührt, um das NaBH4 abzuschrecken, das Methanol wurde auf 0°C abgekühlt und 2,20 ml (25 mmol) einer 37%igen Formaldehydlösung zugegeben. Dies wurde 60 Minuten lang gerührt, dann wurden langsam 0,65 g NaBH4 (17,5 mmol) zugegeben, abgeschreckt und die Formaldehydzugabe wiederholt. Nach der Zugabe wurde 48 Stunden lang bei RT gerührt. Die Reaktionsmischung wurde dann in 100 ml 5%ige Essigsäure gegossen, das Methanol abdestilliert und die saure Phase mit 2x30 ml Xylol gewaschen. Die saure Phase ging von einer bernsteinfarbenen zu einer sehr hellgelben Farbe über. Die wässrige Phase wurde alkalisch gemacht und mit 3x25ml Aceton extrahiert. Das Aceton wurde über MgSO4 getrocknet und als Fumeratsalz ausgefällt. Es wurden 2,38 g MiPT-Fumerat gewonnen.
 

HerrHaber

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Das hier macht viel mehr Sinn
 

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Hallo, ja
Warum denken Sie, dass IPA besser ist als MeOH (das in beiden Methoden gezeigt wird)?
Sie können TLC verwenden, um den Abschluss der Reaktion zu überprüfen.
 

Opal

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Ich verstehe die Reihenfolge der Reaktionen nicht, warum fügt man den Formaldehyd vor dem NaBH4 hinzu, würde man nicht zuerst das Isopropylimin zum Isopropylamin reduzieren wollen, dann den Formaldehyd hinzufügen und dann wieder reduzieren, so dass man MiPT
 

G.Patton

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Ich glaube, Sie haben das falsch verstanden. Die richtige Reihenfolge ist: Formaldehyd und dann NaBH4
 

Opal

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Aber muss man nicht zuerst das durch die Reaktion des Tryptamins mit Aceton gebildete Imin reduzieren? Das bedeutet
Base Tryptamin + Aceton -> Imin
Imin + Nabh4 -> Isopropyltryptamin
Isopropyltryptamin + Formaldehyd -> ein weiteres Imin
dieses andere Imin + nabh4 -> MiPT

Ich wusste nicht, dass das nicht reduzierte Imin mit dem Formaldehyd reagieren kann. Ist das so?
 

G.Patton

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Ich habe ihn gebeten, mir das Ergebnis dieser Synthese mitzuteilen. Ihr Schema hat mehr Sinn. Der Autor hat wahrscheinlich eine geringe Ausbeute erzielt, weil alles in einem Topf reagiert.
 

G.Patton

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@Bennychairman @Opal Ein Autor schreibt über 2,38 g aus 4 g Tryptamin. 44% Ausbeute. Nicht schlecht, wenn man den geringen Schwierigkeitsgrad dieser Synthese bedenkt.
 

HerrHaber

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wie wäre es, es aus Isopropylthyptamin mit einer direkten Methylierung durch Me2SO4 zu erhalten, aber ich weiß nicht, ob 1H dazu neigt, methyliert zu werden, daher ein sehr überzeugender Schutz auf der Nr. ! mit guter Wiederfindung wrhyng kadt war assas8
 

HerrHaber

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Bitte entschuldigen Sie meine Ausdrucksweise, denn ich war betäubt und hatte es eilig zu schreiben. Ich wollte wissen, ob Dimethylsulfat zur Methylierung von Monoisopropyltryptamin verwendet werden kann, ohne den heterozyklischen Indolstickstoff (N1) zu methylieren, und welche Methode zum Schutz bzw. zur Aufhebung des Schutzes am besten geeignet ist. Vielen Dank! Und entschuldigen Sie mein "Französisch" und meinen Mangel an gesundem Menschenverstand, ich verspreche, dass ich besser bin, wenn ich nicht sediert bin.

P.S. Die Verwaltung sollte es ablehnen, dass ich inkohärente Chemie poste.
 
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