4mmc-Synthesen in Ethylacetat
- Thread starter The Villain
- Start date
Video sagt:
- keine Erhitzung
- 20 Minuten Reaktionszeit
- Farbveränderungen sehr sichtbar
Meine Erfahrung ist:
- bei 40 halten
- 30 Minuten Einwirkzeit
- Farbveränderungen sind subtil, aber irgendwann wird es braun (wenn es dunkelgelb ist, einfach länger warten).
- keine Erhitzung
- 20 Minuten Reaktionszeit
- Farbveränderungen sehr sichtbar
Meine Erfahrung ist:
- bei 40 halten
- 30 Minuten Einwirkzeit
- Farbveränderungen sind subtil, aber irgendwann wird es braun (wenn es dunkelgelb ist, einfach länger warten).
Ist dieser Zeitrahmen ohne die Verwendung von Triethylamin möglich?
Nur 2b4m, Methylamin und Ethylacetat?
Soweit ich weiß, läuft die Reaktion mit Ethylacetat viel schneller ab als mit DCM, korrigieren Sie mich, wenn ich falsch liege.
Nur 2b4m, Methylamin und Ethylacetat?
Soweit ich weiß, läuft die Reaktion mit Ethylacetat viel schneller ab als mit DCM, korrigieren Sie mich, wenn ich falsch liege.
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- By TheVacuumGuy
Ja. Ohne Triethylamin.
Aber trotz seiner Schnelligkeit ist dies kein Weg, den ich regelmäßig benutze.
Aber trotz seiner Schnelligkeit ist dies kein Weg, den ich regelmäßig benutze.
Sie bevorzugen es nicht wegen der geringeren Ausbeute?
Wie hoch ist die durchschnittliche Ausbeute, die man bei der Verwendung von EA erwarten kann?
Ist das Säuerungsverfahren bei der Verwendung von EA dasselbe wie bei der Verwendung von DCM?
Wie hoch ist die durchschnittliche Ausbeute, die man bei der Verwendung von EA erwarten kann?
Ist das Säuerungsverfahren bei der Verwendung von EA dasselbe wie bei der Verwendung von DCM?
- By TheVacuumGuy
Das Spiel mit der prozentualen Ausbeute interessiert mich nicht, da es sich nur um Margen handelt. Ich werde das weiter unten erklären.
Zu Ihrer Frage: Wenn man es richtig macht, sind ~55% möglich.
Der Ansäuerungsprozess ist mehr oder weniger derselbe.
Schauen Sie sich das Video (und den Thread) an, und den neuen Thread
Mehr als die Ausbeute interessieren mich die Ausfälle. Und bei Ethylacetat (noch mehr als bei DCM) ist das Risiko, dass man es vermasselt, höher. Bei der Verwendung von Ethylacetat als Reaktionslösungsmittel kann eine Ansäuerung zu einem dunklen Durcheinander und/oder keinem Niederschlag führen (und zu einem vollen Mülleimer). In Bezug auf die Ausbeute ist das 0.
Jede andere Methode, die eine Ausbeute von nur 30 % liefert, aber robuster ist, ist imho ein klarer Gewinner.
Ethylacetat ist jedoch ein Lebensretter, wenn DCM als Reaktionslösungsmittel verwendet wird, um Aceton für die Ansäuerung zu ersetzen, was die Wahrscheinlichkeit von heller Farbe in Ihrem Produkt auf fast Null reduziert.
Aber das hat seinen Preis, nämlich (wenn man keine professionelle Trocknungsausrüstung hat), dass es schwieriger ist, das Produkt rechtzeitig und korrekt zu trocknen, was zu gefärbten Krusten führt, die vor dem Auskristallisieren entfernt werden müssen (oder einfach zerkleinert werden müssen, aber es ist besser, diese wegzuschneiden (innen ist ein schönes weißes, aber feuchtes Pulver).
Zu Ihrer Frage: Wenn man es richtig macht, sind ~55% möglich.
Der Ansäuerungsprozess ist mehr oder weniger derselbe.
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Mehr als die Ausbeute interessieren mich die Ausfälle. Und bei Ethylacetat (noch mehr als bei DCM) ist das Risiko, dass man es vermasselt, höher. Bei der Verwendung von Ethylacetat als Reaktionslösungsmittel kann eine Ansäuerung zu einem dunklen Durcheinander und/oder keinem Niederschlag führen (und zu einem vollen Mülleimer). In Bezug auf die Ausbeute ist das 0.
Jede andere Methode, die eine Ausbeute von nur 30 % liefert, aber robuster ist, ist imho ein klarer Gewinner.
Ethylacetat ist jedoch ein Lebensretter, wenn DCM als Reaktionslösungsmittel verwendet wird, um Aceton für die Ansäuerung zu ersetzen, was die Wahrscheinlichkeit von heller Farbe in Ihrem Produkt auf fast Null reduziert.
Aber das hat seinen Preis, nämlich (wenn man keine professionelle Trocknungsausrüstung hat), dass es schwieriger ist, das Produkt rechtzeitig und korrekt zu trocknen, was zu gefärbten Krusten führt, die vor dem Auskristallisieren entfernt werden müssen (oder einfach zerkleinert werden müssen, aber es ist besser, diese wegzuschneiden (innen ist ein schönes weißes, aber feuchtes Pulver).
- By Dr. MMX
Ich habe das Gefühl, dass EA das einfachste Lösungsmittel ist, buchstäblich immer saubere Arbeit. Ich weiß nicht, was passiert ist, dass du sagst, es sei leicht, einen Fehler zu machen. Ich denke, dass nur ein geduldiger Tropfen pro Sekunde beim Ansäuern immer ein gutes Ergebnis liefert. Wenn jemand es eilig hat und seine Tropfrate ändert, dann ist es ein echtes Risiko zu versagen - das stimmt.
Ich habe erfolgreich DCM mit Aceton angesäuert, die Farbe war fast weiß - ebenso wie 1 Tropfen Säure pro Sekunde, aber als ich es ein anderes Mal mit Ethylacetat versuchte, dauerte es eine Weile, also gebe ich zu, dass die Verwendung von Aceton bei DCM schwieriger ist, aber im Allgemeinen hat Aceton seine Vorteile.
In beiden Fällen war die Ausbeute nicht wirklich erfolgreich, ich erinnere mich an etwa 50% (DCM), aber ich weiß nicht mehr, was ich genau gemacht habe, weil es schon eine Weile her ist und ich einige "neue Dinge" ausprobiert habe.
Ich habe erfolgreich DCM mit Aceton angesäuert, die Farbe war fast weiß - ebenso wie 1 Tropfen Säure pro Sekunde, aber als ich es ein anderes Mal mit Ethylacetat versuchte, dauerte es eine Weile, also gebe ich zu, dass die Verwendung von Aceton bei DCM schwieriger ist, aber im Allgemeinen hat Aceton seine Vorteile.
In beiden Fällen war die Ausbeute nicht wirklich erfolgreich, ich erinnere mich an etwa 50% (DCM), aber ich weiß nicht mehr, was ich genau gemacht habe, weil es schon eine Weile her ist und ich einige "neue Dinge" ausprobiert habe.
- By TheVacuumGuy
Nebenbei bemerkt: Ich habe keinen Abschluss in Chemie.
Was ich oben beschrieben habe, ist nur meine Erfahrung und kann, muss aber nicht, wissenschaftlich korrekt sein.
Was ich oben beschrieben habe, ist nur meine Erfahrung und kann, muss aber nicht, wissenschaftlich korrekt sein.