Question Det virker som et let spørgsmål, men er det ikke

[btcboss2022]

Jeg har en alkaliblanding af vand og meth-freebase.
Jeg tilsætter opløsningsmiddel, i dette tilfælde hexan, og i det nederste lag dukker der noget op, som hexan ikke opløser, og senere er vandlaget ok.
Når jeg isolerer denne "urenhed", blander jeg den med DCM, og den opløses.
Så her er dilemmaet, som denne situation betyder:

1- Hexan er ikke et godt nok opløsningsmiddel til den slags freebase.

2- DCM opløser nogle organiske urenheder.

Hvad ville du gøre, kassere det eller opløse det i DCM, fordampe opløsningsmidlet og bruge det?

Tak skal du have.

 

[bblanco]

godt gået! lad os se, hvor de er....

 

[UWe9o12jkied91d]

Brug TLC til at bestemme det niveau, som isoleret, oprenset freebase når op på, og brug det som en referencestandard til at sammenligne med din "beskidte freebase", så urenheden bliver synlig. nu hvor du har en reference for urenheden, kan du gå ned i forsyningskæden og identificere kilden til urenheden, hvis der er nogen. når kilden er identificeret, kan du gå videre med kvalitative analyser.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hvis du vidste, hvordan det blev fremstillet, ville du kende sidereaktionerne og have en god idé om, hvad det er. Der er en liste over urenheder efter synteserute i rhodiumarkivet.

 

[Acab1312]

(clearnet)

Urenheder i ulovlige narkotikapræparater: Amfetamin og metamfetamin - [www.rhodium.ws]

De har ret, jeg kan personligt kun anbefale det.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexan nej og dcm ja lyder polært eller i det mindste aprotisk og stort dipolmoment

 

[btcboss2022]

O
Okay, tak til jer alle for jeres svar, men jeg løste mysteriet i dag.

Dette er, hvad der skete:

Hexan er mere hydrofobisk end DCM, så når freebasen blandes med vand (ikke nødvendigvis en emulsion), opløser hexan det ikke, mens DCM gør det endda vand tilbage, men hvis du venter (jeg taler om flere timer), adskilles det lille lag vand, der er tilbage, og freebase opløses i hexan.
Du behøver naturligvis ikke at vente i disse timer, bare tør blandingen med vandfrit natriumsulfat, filtrer den, og den er færdig.
Jeg har lige opdaget det i morges.
Jeg lærer hver dag for at forsøge at forbedre processerne.
Der er ingen anden måde at gøre det på end at have problemer, begå fejl og prøve løsninger.

 

[HerrHaber]

Klorerede opløsningsmidler er berygtede for at danne emulsioner med vandige alkaliske opløsninger som DCM, kloroform og CCl4, jeg antager, at bromoform og dets slægtninge har samme problem, men de er både dyre og betydeligt mere giftige. Hemmeligheden ligger i omrystningen, som skal være skånsom, selv om det tager længere tid, er det stadig hurtigere end med en vibrerende dildo og tålmodighed. I dette tilfælde er salt ikke det bedste valg.

 

[btcboss2022]

I det tilfælde skete det med hexan, der ikke er kloreret, men tak for informationen, der er omhyggeligt noteret nu.

 

[HerrHaber]

Det kaldes at skubbe til grænserne for viden ... lad være med at bekymre dig om tempoet, men fokuser hellere på stigningen.

 

[Mr Good Cat]

Interessant emne. Jeg vil holde øje med det.

Jeg har mit eget dumme spørgsmål: Hvorfor foretrækker du DCM frem for petroleumsether 40/60?

 

[btcboss2022]

Hovedårsagerne er pris, adgang til store mængder på en diskret måde og opløsningsmidlets lagplacering (DCM er normalt i det nederste lag), hvilket er mere behageligt at arbejde med i stor skala.

 

[Mr Good Cat]

hvilken hexan bruger du? n-hexan cas 110-54-3 eller iso-blandingshexan cas 64742-49-0?
hvordan vurderer du dens opløselighed i gram base pr. ml hexan?

som jeg forstår iso-blanding hexan er en slags petroleumsether med lignende egenskaber? i mit tilfælde kan petroleumsether være 10-15% dyrere. opløselighed vanskelig at sige, måske gør jeg noget forkert, men helt opløses base fra tung sort forbindelse, det tager 3-4 ml pr. 1 gr base. måske gør jeg virkelig noget forkert og spilder det meste af ether for at få fat i nogle side urenheder.

dcm, sandsynligvis ja, opløser det lettere, men jeg kan ikke lide det for at være ærlig, ved ikke hvorfor.

 

[Mr Good Cat]

Denne gang lavede jeg baseekstraktion med isohexan cas 64742-49-0. Det var en lille mængde på 60 g klorid bare for at teste metoden. Forventet basisvægt - 50,5 g

Jeg brugte isohexan cas 64742-49-0 i volumen 160 ml til at isolere det meste af basen i 3 trin. Hvert trin tog omkring 40-60 minutter at adskille lag.
På samme tid blev isoleret hexan-basevæske opbevaret i kolben i fryseren.

Men da jeg var klar til at adskille resterne, bemærkede jeg i fryseren en vis mængde vandig olieagtig væske, der var adskilt fra hexan.
Jeg adskilte dette olieagtige stof og tilsatte det til resterne fra hovedbatchen og tilsatte derefter lidt mere hexan. Efter et stykke tid falder det olieagtige stof ned under vandlaget. Ikke sort, bare brun, det samme som hovedvandvæsken, bare mere tæt og tydelig.

Jeg adskilte det og opløste det med mere vand og hexan, men er stadig ikke sikker på, hvad det var - base eller ægte urenheder.

Det endelige udbytte var omkring 48 g base.

 

[Mr Good Cat]

Jeg læste om emnet opløselighed af forskellige opløsningsmidler her til morgen. Hvis jeg forstår emnet korrekt, afhænger opløseligheden af vakuumpermittiviteten. Hvis opløsningsmiddel "A" er vand, vil opløsningsmiddel "B" være opløseligt i opløsningsmiddel "A", så længe dets vakuumpermittivitet er høj.
Vakuumpermittiviteten for petroleumsether og hexan er 1,9.
DCM's vakuumpermittivitet er 9,1.

Nogle kilder peger på, at stoffer med vakuumpermittivitet i området 9-10 kan blandes med vand op til 6-7 %.

Petroleumsether og hexan er sandsynligvis meget bedre i forhold til DCM, da nogle urenheder, der er opløselige i vand, vil blive fanget i DCM sammen med vand.

 

[Mr Good Cat]

Chef, jeg vil gerne fortsætte dit emne om vanskelige spørgsmål om baseekstraktion. Hahaha)))))

Jeg lavede baseekstraktion for nylig. Der blev udført tre trin med adskillelse, og jeg brugte dem noget som 4 ml pr. 1 g base af isohexan cas 107-83-5.

Der var stadig et lille lag af base + lort omkring 20-40 ml, så jeg gjorde trin 4.
Jeg tilføjede noget 200 ml mere isohexan for at opløse dem. Men på dette trin fik jeg basislaget lidt gulligt, det skete ikke på tidligere trin. Tidligere trin gav mig rent gennemsigtigt basislag.

Det ser ud til, at hvis mere opløselig base er forbi, begynder isohexan at opløse mindre opløseligt vand og lort i lille volumen.

 

[btcboss2022]

Hvad mener du helt præcist med dette?
"Der blev udført tre trin af separation"
"så jeg udførte trin 4"
Hvilken PH har din blanding på dette tidspunkt?
"Men på dette trin fik jeg basislaget lidt gulligt, det skete ikke på tidligere trin. De tidligere trin gav mig et rent, gennemsigtigt basislag."

 

[Mr Good Cat]

Jeg adskilte basen på en skilletragt i 3 trin.
I hvert trin tilsatte jeg isohexan i et forhold svarende til 1,3 ml hexan pr. 1 g base. I hvert trin fik jeg en ren, gennemsigtig base/hexan-væske. Og med disse 3 trin opløste jeg de fleste (ikke alle) baser.

Da der var noget snavset base tilbage i vandlaget, foretog jeg en separation mere. Jeg kontrollerede ikke PH på dette tidspunkt. Men da jeg tilføjede NaOH, var PH mere end 12.

Jeg tror, min fejl var, at jeg tilsatte isohexan for meget, måske 2-3 gange mere end nødvendigt. Så jeg fangede noget vand og lort. Jeg tror ikke, der var for meget lort, men noget.

Sådan så det ud i tragten på dette sidste trin.


Et andet navn for denne isohexan er 2-Methylpentan, den har samme vakuumpermittivitet 1,9.

 

[Mr Good Cat]

I øvrigt er isohexan cas 107-83-5 noget helt andet end isohexan cas 64742-49-0. De har forskellige kogepunkter. Men endnu vigtigere er det, at cas 107-83-5 er ekstremt flygtigt: Startkogepunktet er 60 °C. Men hvis det varmes op til 70 °C, fordamper næsten 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Jeg fandt en anden interessant egenskab ved to forskellige hexaner cas 64742-49-0 og cas 107-83-5.
Jeg har lagt den op her, hvis du er interesseret: http: //bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/