Raman-spektroskopi af lægemidler

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1

Hvad er Raman-spektroskopi?

Raman-spektroskopi er en ikke-destruktiv kemisk analyseteknik, som giver detaljerede oplysninger om kemisk struktur, fase og polymorfi, krystallinitet og molekylære interaktioner. Den er baseret på lysets interaktion med de kemiske bindinger i et materiale.
5xGRhNXVaA
Raman er en lysspredningsteknik, hvor et molekyle spreder indfaldende lys fra en laserlyskilde med høj intensitet. Det meste af det spredte lys har samme bølgelængde (eller farve) som laserkilden og giver ikke brugbar information - dette kaldes Rayleigh-spredning. Men en lille mængde lys (typisk 0,0000001 %) spredes ved forskellige bølgelængder (eller farver), som afhænger af analysandens kemiske struktur - det kaldes Raman-spredning.
Wm9yCvA6QR
Et Raman-spektrum har en række toppe, der viser intensiteten og bølgelængdepositionen af det Raman-spredte lys. Hver top svarer til en specifik molekylær bindingsvibration, herunder individuelle bindinger som C-C, C=C, N-O, C-H osv. og grupper af bindinger, som f.eks. benzenringens åndingstilstand, polymerkædevibrationer, gittertilstande osv.

Et typisk Raman-spektrum, i dette tilfælde af amfetamin.
Ve4MCxHDR5

Information leveret af Raman-spektroskopi

Raman-spektre af ethanol og methanol, der viser de betydelige spektrale forskelle, som gør det muligt at skelne mellem de to væsker.
WIulfnj18V
Raman-spektroskopi undersøger den kemiske struktur af et materiale og giver information om.
  • Kemisk struktur og identitet.
  • Fase og polymorfisme.
  • Intrinsisk stress/tøjning.
  • Forurening og urenheder.
Et Raman-spektrum er typisk et tydeligt kemisk fingeraftryk for et bestemt molekyle eller materiale og kan bruges til meget hurtigt at identificere stoffer eller skelne dem fra andre. Raman-spektralbiblioteker bruges ofte til at identificere et materiale baseret på dets Raman-spektrum - biblioteker med tusindvis af spektre gennemsøges hurtigt for at finde et match med analysandens spektrum.
Den generelle spektrumprofil (peak-position og relativ peak-intensitet) giver et unikt kemisk fingeraftryk, som kan bruges til at identificere et materiale og skelne det fra andre. Ofte er det faktiske spektrum ret komplekst, så omfattende Raman-spektralbiblioteker kan gennemsøges for at finde et match og dermed give en kemisk identifikation.

Identifikation af funktionelle grupper i molekyler

Vibrationerne fra visse forskellige underenheder i et molekyle, kaldet dets funktionelle grupper, vil optræde i et Raman-spektrum med karakteristiske Raman-forskydninger. Et sådant skift er ens for alle molekyler, der indeholder den samme funktionelle gruppe. Disse signaler er særligt nyttige, når man overvåger reaktioner, der involverer disse funktionelle grupper (oxidation, polymerisation osv.), da de giver et direkte mål for reaktionens forløb.
Raman-strum af benzonitril og strækningsvibrationen af cyanogruppen (CN) i benzonitril ved 2229,4 cm-1 (rød).
DrPXlIATfe
Ved hjælp af disse karakteristiske forskydninger er det muligt at relatere spektret af en ukendt forbindelse til en klasse af stoffer, f.eks. ligger carbonylgruppens strækvibration i et aldehyd altid i området 1730 cm-1 til 1700 cm-1. Billedet ovenfor viser Raman-spektret af benzonitril, der indeholder strækningsvibrationen fra cyanogruppen (CN) i benzonitril ved en karakteristisk værdi på 2229,4 cm-1.

Lægemiddelanalyse med håndholdt Raman-spektrometeri

I dag er der behov for hurtig kvalitativ og kvantitativ bestemmelse af stoffer. Disse problemer vedrører mennesker, der arbejder med at producere eller videresælge stoffer. Heldigvis kan disse problemer løses ved hjælp af håndholdt Raman-spektrometri.
N9E1qr8ONM
Håndholdte Raman-spektrometre bruges til direkte prøveudtagning af løst fast eller flydende materiale eller til at udføre prøveudtagning på en prøve i en container. Disse enheder er robuste, feltbårne enheder, der er designet til at give redningsmandskabet mulighed for at analysere ukendte pulvere og væsker uden at ødelægge prøven.

Muligheder formetoder

For det første kan du kontrollere, om dine stoffer er i overensstemmelse med spektrometerets database. Forbrugerne kan manuelt oprette en database med forskellige lægemidler og stoffer med forskellige koncentrationer eller købe en database og installere den i deres eget apparat. I henhold til databasen kan koncentrationer af interessante stoffer måles.
Der er billeder af en typisk spektrometerenhed, et hætteglas til testprøver og en kuvette. Sæt kuvetten sammen med det indsatte hætteglas med en prøve, og luk kuvetten. Det er vigtigt for at kunne analysere uden lysforurening.
RtnCGsHbad
SxB5DwpWcj
Fordele.
  • Håndholdt raman gør det muligt at få analyserapporter med ret høj nøjagtighed af struktur og koncentrationer (hvis du har et særligt bibliotek) uden at ødelægge en prøve.
  • Du kan udføre eksperimenter med det samme uden yderligere materialer.
  • Letforståelig og venlig grænseflade.
Ulemper:
  • Kan ikke få nøjagtige resultater for alle forureninger i prøven. F.eks. sidestoffer af amfetamin, som kan bestemmes ved GC-MS-analyse.
  • Kan ikke bestemme blandinger af stoffer som heroin, ecstasy eller stoffer i meget lave mængder (DMT, NBOME, LSD osv.), fordi de sælges med papir eller sidematerialer til tabletformer.
Der er testresultater af en amfetaminprøve. Som du kan se, fik GC-MS et mere præcist resultat, men det håndholdte raman-spektrometer fik også et resultat med en lille fejl.
LsCEAR2xoc
NRFcgf3wdj

Konklusion

Raman-spektroskopi er en kraftfuld metode til analytisk kemi. Denne metode kan være en løsning på problemer med lægemiddelfremstilling med bestemmelse af stoffer ved hjælp af bærbar form, som har nogle fordele og ulemper. Selv om prisen for denne enhed er høj, kan dette instrument gøre det muligt at kontrollere dine produkter for at holde passende kvalitet og holde dit brand på det højeste markedsniveau.
 
Last edited:

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Jeg prøver at finde ud af, om der er en måde at finde ud af den nøjagtige sammensætning (ingredienser) af et lægemiddel og derefter rense det i et hjemmemiljø (basislaboratorium). Jeg ville ikke engang have noget imod at bruge mange penge på en brugt IR-spektroskopimaskine, selvom det måske er meget dyrt. Og så, vigtigst af alt, at rense amfetamin/metamfetamin til det punkt, hvor det er så klart som muligt. Jeg vil gerne prøve dextro-konverteringsteknikken fra det andet indlæg, men det bedste ville være at starte med ren amfetamin. Jeg tænkte på kolonnekromatografi, men kan man rense større mængder, f.eks. 20-30 gram, med dette? Hvordan kan jeg så identificere de fraktioner, der kommer ud, når de alle er farveløse?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Eller er der f.eks. en gruppe, der udfører og betaler for analyser sammen. Dette ville være meget nyttigt, da priserne er meget høje, og medmindre det er meget rent, har vi stadig opgaven med oprensning.

Det ser ud til, at selv med moderat viden om kemi er den bedste måde at syntetisere selv. På den anden side bør *****produktet stadig kontrolleres, medmindre nogen er en professionel kemiker.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Den bedste måde at rense dit produkt på er syre-base-ekstraktion. Du kan også bruge denne metode til at bestemme mængden af amfetamin uden et dyrt spektrometer.
Her er en liste over laboratorier, der tilbyder narkotest.
 

deinemudda69

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
12
Reaction score
6
Points
3
Hej,

er der særlige instrumenter til Raman-spektroskopi, som du kan anbefale til privat brug med et acceptabelt cost-benefit-forhold?
Hvis ja, kan du måske nævne de produkter, du anbefaler?

Venlig hilsen
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Hej Patton, er der noget vigtigt at holde øje med, når man prøver at købe sådan et instrument? Jeg mener f.eks. laserlysets bølgelængde, eller skal de alle komme med en database osv. Eventuelle mærker / typer, du anbefaler, eller nogen typer, du ikke anbefaler? tak for enhver information, der vejleder nubierne, før du udbetaler meget for en forældet enhed.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Jeg svarer i PM
 
Top