Oxidativ alfa-aminering af 4-methylpropiopnenon med ammoniumiodid

[WillD]

Reaktionsskema:

Syntese:
1. NH4I (15 g) blev tilsat til en blanding af natriumpercarbonat (200 g), 4-methylpropiophenon (100 g) og methylamin (200 ml 40%) i DMF (600 ml) ved stuetemperatur.
2. Reaktionen blev omrørt ved 50 *C i 18 timer.
3. Reaktionsblandingen fik derefter lov til at afkøle til stuetemperatur, fortyndet vand (1500 ml).
4. Ekstraheret med benzen (500 ml).
5. Syrnet 5:1 opløsning af konc. HCl i IPA til pH=5.
6. Krystallisation i kulde 12 timer og filtreret i vakuum, vask med kold acetone og tør.

 

[ADATA]

På denne måde direkte 4MMC uden bromering?
Er der andre alternativer til DMF?
acetone?

 

[G.Patton]

methylamin vil reagere med acetone

 

[ADATA]

Er der andre muligheder end DMF?

 

[WillD]

DMSO og acetonitril måske.

 

[w2x3f5]

Jeg fandt den oprindelige kilde, hvor der står, at DMSO ikke er egnet som opløsningsmiddel, men at man bruger DMF, dichlorethan eller acetonitril.

 

[ADATA]

Jeg vil prøve 4MMC høstet fra dette program
Hvor meget output kan 1 kg producere?

 

[WillD]

Af nogle grunde er reaktionen dårligt skaleret, start med en lille skala

 

[ADATA]

Er 1000G-skala mulig?

 

[WillD]

Måske, men start med mindre mængder. Generelt er syntesen af mellemproduktet og dets efterfølgende brug den bedste løsning end denne syntese.

 

[karamelosanto]

Hej, jeg har et par spørgsmål om denne rute.
Er metylamin 40% opløsning i vand eller methanol?
Kan benzen erstattes med hexan eller DCM eller et andet opløsningsmiddel?
For at skalere dette ned som i området 10g 4-mpf. Er det korrekt at nedskalere alle de andre reagenser på samme 10/1 måde?
Tak

 

[G.Patton]

vand
Ja, du kan bruge dem alle. Du kan også bruge petroleumsether
dev 10

 

[zyuxo0]

Er dette en god fremgangsmåde til at starte mit eventyr med organisk kemi? Eller skal jeg starte med klassisk halogenering?

Jeg vil kun gøre det i nanoskala. Og jeg vil gerne prøve, fordi det ser ud til, at jeg kan lave en masse eksperimentelle katinoner, og det tænder mig, haha.

Hvad er ulemperne ved denne procedure?

Jeg ved, at det er dumme spørgsmål til professionelle, men alligevel ...

 

[Mellym]

Jeg går ud fra, at dette burde fungere med carbamidperoxid (hydroperit) i stedet for natriumperkarbonat.
Alt i alt ser dette skema ret rodet ud for mig.

 

[w2x3f5]

det er sandsynligvis bedre at bruge forberedt n-iodamin i denne reaktion

 

[w2x3f5]

afklaret, dette giver ingen mening, da reaktionen følger vejen til halogenering og yderligere aminering. reaktionen fortsætter ikke gennem iodamin