Methylamin Freebase Solution Preparation

[G.Patton]

Indledning

Dette indlæg er skrevet med det formål at forklare, hvordan man fremstiller vandig methylaminfreebase (cas 74-89-5) og methanol (cas 74-89-5) opløsning med kendt koncentration ud fra methylaminhydrochlorid (cas 593-51-1). Dette problem bliver ofte mødt af kunder i EU og andre lande, fordi methylamin freebase er reguleret af lokale regler. Så methylamin købes i tilgængelig og lovlig form af hydrochloridform.

Methylaminhydrochlorid

Fremgangsmåde

Alle beregninger er foretaget for 1 kg af den endelige opløsning.

Fremstilling afmetylamin 40 % vandopløsning

1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) og destilleret vand ~ 700 g vejes.
2. Destilleret vand ~700 g hældes i en 2L beholder, som kan lukkes tæt, f.eks. en kolbe med flad/rund bund og en hætte af slebet glas.
3. NaOH 514,5 g hældes deri og opløses fuldstændigt indtil gennemsigtig opløsning og ~50-60 °C temperatur (eksoterm reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 869 g hældes i alkalivandopløsningen i portioner, og kolben lukkes straks. Opløsningen omrøres godt, indtil den er helt opløst og har stuetemperatur. Der dannes et NaCl-bundfald.
5. Silikoneslange med kolbekonnektor fastgøres til reaktionskolben med methylaminfreebase.

6. I en anden 2L-kolbe med 600 g vand forberedes en silikoneslange til nedsænkning i vandet.
7. Varmelegemet tændes, methylaminopløsningen koges op, og methylamingas bobles gennem den anden vandopløsning. Det er vigtigt at sige, at slangen med methylamin skal nedsænkes i vandlaget efter opvarmning på ca. 50-60 °C for at undgå tilbagesugning.

8. Efter ca. 15 minutter kan opvarmningen af den første kolbe med NaCl stoppes, og den anden vandopløsning vejes. Den skal nå op på 1 kg.
9. Hvis der er mindre end 1 kg opløsning, skal du fortsætte med at opvarme den første opløsning og boble gas gennem den anden.

Bemærk: Denne metode er meget omtrentlig, fordi methylamingas er flygtig, og en del af gassen vil gå tabt. Den anden kolbe med opløsningen skal være forbundet med atmosfæren. Den bedste løsning er en tilbagesvalingskondensator på en anden kolbe, der reducerer tabet af methylamin.

Methylamin ⩽40 % vandopløsning er klar til brug.

Fremstilling af metylamin 30 % methanolopløsning
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) og methanol 526,1 g vejes.
2. Methanol 526,1 g hældes i en 2L beholder, som kan være tæt lukket, f.eks. en flad/rund bundkolbe med slibet glashætte.
3. NaOH 385,9 g hældes deri og opløses fuldstændigt indtil gennemsigtig opløsning og stuetemperatur (eksoterm reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 652,2 g hældes i alkalimethanolopløsningen i portioner, og kolben lukkes straks. Opløsningen omrøres godt, indtil den er helt opløst og har stuetemperatur.
5 . NaCl 564,5 g udfældes og skal filtreres ( uden vakuum).

Methylamin ~30% methanolopløsning med en del vand er klar til brug.

Bemærk : Vand kan fjernes ved hjælp af molekylsigter 3A. Idette tilfælde skal du tilsætte 700 g methanol i det andet trin for atfå en ~30 % opløsning.

 

[rampage]

det er det, jeg har ledt efter tak g.patton, jeg vil uden tvivl have nogle spørgsmål

 

[Regis Kimble]

Hver gang man opløser en gas i en væske, skal man være opmærksom på, at opløseligheden af en gas er langt større i en kold væske end i en ved stuetemperatur.

 

[inno]

Kan du fortælle mig, hvordan jeg skal opbevare en 40 % methylaminopløsning, der er fremstillet af methylaminhydrochlorid, så den ikke går tabt?

 

[G.Patton]

Hej, koldt og mørkt sted i en tæt lukket beholder.

 

[alex12112]

Når flasken med den første opløsning har nået en vægt på 1 kilo, er det så muligt at sætte en anden flaske i stedet (med 600 gram vand) og fortsætte reaktionen?

 

[G.Patton]

Den anden flaskeopløsning skal veje 1 kg, og den første er en reaktionsopløsning, som vil tabe sig med dampene fra den methylaminfri base.
Ja, du kan erstatte flasken med en vandig methylaminfri baseopløsning og fortsætte mætningen.

 

[alex12112]

Så du er nødt til at tilføje mere vand med kaustisk soda til flasken med methylamin for at fortsætte reaktionen, ikke?

 

[G.Patton]

Hvis du har et glas æblejuice og hælder det op i et andet glas, vil det første glas så indeholde mere juice, hvis du tilsætter vand og kaustisk soda?

 

[Albert13]

Er det muligt at lave en vandig opløsning af methylamin som i teknologien med methanol (i en kolbe efterfulgt af filtrering)?

 

[G.Patton]

Du får en NaCl-opløsning, og MeNH3 fordamper fra den overmættede saltopløsning. I tilfælde af methanol er NaCl ikke opløseligt i dette opløsningsmiddel sammenlignet med vand.

 

[Manisj@1290]

Hej sir, kan du venligst dele et foto eller diagram over glasopsætningen for at fremstille methylamin HCL fri base?
Det ville være nemt for mig at forstå.

 

[Manisj@1290]

Hej @G.Patton Sir
Forklar venligst dette problem, mit arbejde er stoppet her

 

[mrnobody]

tak g.patton

 

[Albert13]

Efter kogning af en opløsning med fri methylaminbase i ca. 30 minutter ved 65C grader opstod der omvendt sugning. Jeg spekulerer på, hvorfor det er sådan?

 

[G.Patton]

Hej, på grund af den faldende temperatur komprimeres gassen.

 

[Albert13]

Hej, jeg forstår. Mange tak for forklaringen.

 

[Manisj@1290]

Goddag, hr,
Kan metamfetamin fremstilles ved hjælp af methylamin 30 % methanolopløsning?

 

[Seekinglife01]

Jeg prøvede, men gav op på halvvejen. Det tog for lang tid at få de sidste 20 procent, jeg nåede kun 20 procent i stedet for 40 procent. 8 timer senere. Jeg rørte rundt i den med hånden. Jeg ville bruge en topomrører næste gang, da tallerkenomrøreren ikke gjorde meget ved alt det salt, der var samlet i bunden af kolben. Jeg ville ønske, der var en anden måde.

Jeg ved, at der findes one pot methord. Man tilsætter naoh/vand og methylamin i én kolbe, men det skaber en masse salt. Kan denne methord stadig bruges til at lave meth med nabh4 methord som vist i videoerne på dette websted, eller skal det være renere methlamin 40% (ligesom ovenstående methord, gas bobler det i vand) for at det kan fungere med nabh4 methord.