Sådan laver du MDMA
Den følgende syntese er ikke beregnet til at blive udført af en uerfaren kemiker, selvom den ikke er særlig svær.
For at få beskrivelser af, hvordan du udfører procedurerne, bør du købe en standard laboratorieprocedure-reference
manual (eller du bør helst tage organisk kemi på universitetet).
Metode 1
Til en godt omrørt, afkølet blanding af 34 g 30 % H202 (hydrogenperoxid) i 150 g 80 % HCO2H (myresyre)
blev der dråbevis tilsat en opløsning af 32,4 g isosafrol i 120 ml acetone med en hastighed, der forhindrede reaktionsblandingen i at overstige 40 °C.
blandingen fra at overstige 40 grader C. Dette krævede lidt over 1 time, og ekstern køling blev brugt som
nødvendigt. Omrøringen fortsatte i 16 timer, og der blev sørget for, at den langsomme eksoterme reaktion ikke forårsagede overophedning.
ikke forårsager overophedning. Et eksternt bad med rindende vand fungerede godt. I løbet af denne tid gik opløsningen
fra en orange farve til en dyb rød. Alle flygtige komponenter blev fjernet under vakuum, hvilket
gav ca. 60 g af en meget dyb rest. Denne blev opløst i 60 ml MeOH (methylalkohol - methanol),
behandlet med 360 ml 15% H2SO4 (svovlsyre) og opvarmet i 3 timer på dampbadet. Efter afkøling blev
blev blandingen ekstraheret med 3x75 ml Et2O (diethylether) eller C6H6 (benzen). Det anbefales, at de
poolede ekstrakter kan vaskes - først med H2O og derefter med fortyndet NaOH (natriumhydroxid). Derefter fjernes
opløsningsmidlet fjernes under vakuum for at give 20,6 g 3,4-methylendioxyphenylacetone (3,4-
methylendioxybenzylmethylketon). Den endelige rest kan destilleres ved 2,0 mm/108-112 grader C eller ved
ca. 160 grader C ved vandpumpen.
Tilsæt 23 g 3,4-methylendioxyphenylaceton til 65 g HCONH2 (formamid) og opvarm ved 190 grader i fem timer.
Afkøl, tilsæt 100 ml H20, ekstraher med C6H6 (benzen), og inddamp ekstraktet i vakuum. Tilsæt 8 ml MeOH
(methylalkohol - methanol) og 75 ml 15% HCl til resten, opvarm på vandbad i to timer og ekstraher i
vakuum (eller basificer med KOH og ekstraher olien med benzen og tør, fordamp i vakuum) for at få 11,7 g
3,4-methylendioxyamfetamin (MDA) For at fremstille MDMA skal formamid erstattes af N-methylformamid i ovenstående syntese.
Metode 2
Dette er en mindre effektiv metode, der normalt kun producerer MDA. Det er en totrinsprocedure, hvor man først reagerer safrol
med brintoverilte for at give 3,4-methylendi-oxyphenyl-2-brompropan, og derefter tager man dette materiale og
reagerer det med enten ammoniak eller methylamin for at give henholdsvis MDA eller MDMA. Denne procedure har de
fordele ved slet ikke at være følsom over for batchstørrelse, og det er heller ikke sandsynligt, at den "løber løbsk" og producerer et tjæreagtigt rod.
Ligesom Ritter-reaktionen har den den fordel, at den bruger billige, enkle og lettilgængelige kemikalier.
Den eneste ulempe ved denne metode er behovet for at udføre den endelige reaktion med ammoniak eller methylamin
inde i et forseglet rør. Det skyldes, at reaktionen skal foregå i et temperaturområde på 120-140 C, og
den eneste måde at nå denne temperatur på er at forsegle reaktanterne inde i en bombe. Dette er ikke specielt
farligt, og det er ganske sikkert, hvis man tager nogle enkle forholdsregler.
Det første trin i omdannelsen, reaktionen med brintoverilte, er ret enkel og giver næsten et
100 % udbytte af det bromerede produkt. Se Journal of Biological Chemistry, bind 108, side 619. Forfatteren
forfatteren er H.E. Carter. Se også Chemical Abstracts 1961, kolonne 14350. Følgende reaktion finder sted:
For at udføre reaktionen hældes 200 ml iseddikesyre i en champagneflaske med is. Når eddikesyren er
eddikesyren er afkølet, tilsættes 300 gram (200 ml) 48 % brintoverilte langsomt under omrøring.
Når denne blanding er afkølet, tilsættes 100 g safrol langsomt under omrøring. Når safrolen er tilsat
safrol er tilsat, sættes champagneflaskens billige plastikprop tilbage på plads, og blandingen får langsomt
blandingen langsomt til stuetemperatur under lejlighedsvis omrystning. Efter ca. 12 timer vil de to oprindelige lag
smelte sammen til en klar, rød opløsning. Efter 24 timer er reaktionen færdig. Kemikeren fjerner forsigtigt proppen
proppen fra flasken iført øjenbeskyttelse. Der kan slippe lidt syretåge ud omkring proppen, og reaktionsblandingen hældes nu på ca. 500 gram knust is i et 1000 eller 2000 ml bægerglas. Når
isen er smeltet, skilles det røde lag af produktet fra, og vandet ekstraheres med ca. l00 ml
petroleumsether eller almindelig ethylether. Ether-ekstraktet tilsættes produktet, og det kombinerede produkt
vaskes først med vand og derefter med en opløsning af natriumkarbonat i vand. Formålet med disse
er at fjerne HBr fra produktet. Man kan være sikker på, at al syren er fjernet fra produktet
når en frisk karbonatopløsning ikke fiser i kontakt med produktet.
Når al syren i produktet er fjernet, skal æteren fjernes fra det. Dette er vigtigt, for hvis
æteren får lov til at blive i det, vil der blive genereret for meget tryk i det næste trin inde i bomben.
bomben. Det ville også forstyrre dannelsen af en opløsning mellem produktet og methylamin eller
ammoniak. Det er ikke nødvendigt at destillere produktet, for med et udbytte på over 90 % er råproduktet rent nok til at indgå i det næste trin.
nok til at indgå i næste trin. For at fjerne æteren fra produktet hældes råproduktet i en
kolbe, og der sættes vakuum på. Det får æteren til at koge væk. Lidt forsigtig opvarmning med varmt vand er
meget nyttigt i denne proces. Udbyttet af råproduktet er i omegnen af 200 gram.
Med bromforbindelsen i hånden er det tid til at gå videre til næste trin, som giver MDA eller MDMA. Bromforbindelsen
bromforbindelsen reagerer med ammoniak eller methylamin for at give MDA eller MDMA.
For at udføre reaktionen hældes 50 gram af bromforbindelsen i et bægerglas, og 200 ml koncentreret
ammoniumhydroxid (28 % NH3) eller 40 % methylamin tilsættes. Dernæst tilsættes isopropylalkohol under
omrøring, indtil der er dannet en pæn, glat opløsning. Det er ikke godt at tilsætte for meget alkohol, fordi en mere fortyndet
opløsning reagerer langsommere. Nu hældes blandingen i en "rørbombe". Dette rør skal være lavet af rustfrit
stål og have fine gevind i begge ender. Rustfrit stål foretrækkes, fordi den HBr, der afgives i reaktionen
reaktionen vil ruste almindeligt stål. Begge ender af røret strammes godt til. Bunden kan endda være
svejses på plads. Derefter placeres røret i madolie, der er opvarmet til omkring 130 C. Denne temperatur holdes
opretholdes i ca. 3 timer, hvorefter det får lov til at køle af. Når røret kun er varmt, køles det yderligere ned i is, og
Reaktionsblandingen hældes i en destillationskolbe, hvor glasset er indrettet til simpel destillation, og isopropylalkohol og overskydende ammoniak hældes fra.
isopropylalkohol og overskydende ammoniak eller methylamin destilleres væk. Når dette er gjort, gøres resten inde i
kolben gøres sur med saltsyre. Hvis man har pH-papir til rådighed, bør man tilstræbe en pH-værdi på ca. 3.
tilstræbes. Dette omdanner MDA til hydrochlorid, som er vandopløseligt. God og kraftig omrystning af
blandingen sikrer, at denne omdannelse er fuldstændig. Det første trin i oprensningen er at genvinde ureageret
bromforbindelse. For at gøre dette tilsættes 200 til 300 ml ether. Efter lidt omrystning adskilles etherlaget.
separeret. Det indeholder næsten 20 gram bromforbindelse, som kan bruges igen i senere batches.
Nu gøres syreopløsningen, der indeholder MDA, stærkt basisk med ludopløsning. Blandingen rystes i
minutter for at sikre, at MDA omdannes til den frie base. Når den har stået et par minutter, vil MDA
flyde oven på vandet som et mørkfarvet olieagtigt lag. Dette lag adskilles og anbringes i en destillationskolbe.
Derefter ekstraheres vandlaget med lidt toluen for at få den resterende MDA-frie base ud. Toluenen bliver
toluen kombineres med det frie baselag, og toluenen destilleres væk. Derefter sættes der vakuum på, og blandingen
destilleres fraktioneret. En god aspirator med koldt vand vil fjerne MDA'en ved en temperatur på 150 til 160
C. Den frie base skal være klar til lysegul og give et udbytte på ca. 20 ml. Denne frie base laves til
den krystallinske hydrochlorid ved at opløse den i ether og boble tør HCl-gas gennem den.
Den følgende syntese er ikke beregnet til at blive udført af en uerfaren kemiker, selvom den ikke er særlig svær.
For at få beskrivelser af, hvordan du udfører procedurerne, bør du købe en standard laboratorieprocedure-reference
manual (eller du bør helst tage organisk kemi på universitetet).
Metode 1
Til en godt omrørt, afkølet blanding af 34 g 30 % H202 (hydrogenperoxid) i 150 g 80 % HCO2H (myresyre)
blev der dråbevis tilsat en opløsning af 32,4 g isosafrol i 120 ml acetone med en hastighed, der forhindrede reaktionsblandingen i at overstige 40 °C.
blandingen fra at overstige 40 grader C. Dette krævede lidt over 1 time, og ekstern køling blev brugt som
nødvendigt. Omrøringen fortsatte i 16 timer, og der blev sørget for, at den langsomme eksoterme reaktion ikke forårsagede overophedning.
ikke forårsager overophedning. Et eksternt bad med rindende vand fungerede godt. I løbet af denne tid gik opløsningen
fra en orange farve til en dyb rød. Alle flygtige komponenter blev fjernet under vakuum, hvilket
gav ca. 60 g af en meget dyb rest. Denne blev opløst i 60 ml MeOH (methylalkohol - methanol),
behandlet med 360 ml 15% H2SO4 (svovlsyre) og opvarmet i 3 timer på dampbadet. Efter afkøling blev
blev blandingen ekstraheret med 3x75 ml Et2O (diethylether) eller C6H6 (benzen). Det anbefales, at de
poolede ekstrakter kan vaskes - først med H2O og derefter med fortyndet NaOH (natriumhydroxid). Derefter fjernes
opløsningsmidlet fjernes under vakuum for at give 20,6 g 3,4-methylendioxyphenylacetone (3,4-
methylendioxybenzylmethylketon). Den endelige rest kan destilleres ved 2,0 mm/108-112 grader C eller ved
ca. 160 grader C ved vandpumpen.
Tilsæt 23 g 3,4-methylendioxyphenylaceton til 65 g HCONH2 (formamid) og opvarm ved 190 grader i fem timer.
Afkøl, tilsæt 100 ml H20, ekstraher med C6H6 (benzen), og inddamp ekstraktet i vakuum. Tilsæt 8 ml MeOH
(methylalkohol - methanol) og 75 ml 15% HCl til resten, opvarm på vandbad i to timer og ekstraher i
vakuum (eller basificer med KOH og ekstraher olien med benzen og tør, fordamp i vakuum) for at få 11,7 g
3,4-methylendioxyamfetamin (MDA) For at fremstille MDMA skal formamid erstattes af N-methylformamid i ovenstående syntese.
Metode 2
Dette er en mindre effektiv metode, der normalt kun producerer MDA. Det er en totrinsprocedure, hvor man først reagerer safrol
med brintoverilte for at give 3,4-methylendi-oxyphenyl-2-brompropan, og derefter tager man dette materiale og
reagerer det med enten ammoniak eller methylamin for at give henholdsvis MDA eller MDMA. Denne procedure har de
fordele ved slet ikke at være følsom over for batchstørrelse, og det er heller ikke sandsynligt, at den "løber løbsk" og producerer et tjæreagtigt rod.
Ligesom Ritter-reaktionen har den den fordel, at den bruger billige, enkle og lettilgængelige kemikalier.
Den eneste ulempe ved denne metode er behovet for at udføre den endelige reaktion med ammoniak eller methylamin
inde i et forseglet rør. Det skyldes, at reaktionen skal foregå i et temperaturområde på 120-140 C, og
den eneste måde at nå denne temperatur på er at forsegle reaktanterne inde i en bombe. Dette er ikke specielt
farligt, og det er ganske sikkert, hvis man tager nogle enkle forholdsregler.
Det første trin i omdannelsen, reaktionen med brintoverilte, er ret enkel og giver næsten et
100 % udbytte af det bromerede produkt. Se Journal of Biological Chemistry, bind 108, side 619. Forfatteren
forfatteren er H.E. Carter. Se også Chemical Abstracts 1961, kolonne 14350. Følgende reaktion finder sted:
For at udføre reaktionen hældes 200 ml iseddikesyre i en champagneflaske med is. Når eddikesyren er
eddikesyren er afkølet, tilsættes 300 gram (200 ml) 48 % brintoverilte langsomt under omrøring.
Når denne blanding er afkølet, tilsættes 100 g safrol langsomt under omrøring. Når safrolen er tilsat
safrol er tilsat, sættes champagneflaskens billige plastikprop tilbage på plads, og blandingen får langsomt
blandingen langsomt til stuetemperatur under lejlighedsvis omrystning. Efter ca. 12 timer vil de to oprindelige lag
smelte sammen til en klar, rød opløsning. Efter 24 timer er reaktionen færdig. Kemikeren fjerner forsigtigt proppen
proppen fra flasken iført øjenbeskyttelse. Der kan slippe lidt syretåge ud omkring proppen, og reaktionsblandingen hældes nu på ca. 500 gram knust is i et 1000 eller 2000 ml bægerglas. Når
isen er smeltet, skilles det røde lag af produktet fra, og vandet ekstraheres med ca. l00 ml
petroleumsether eller almindelig ethylether. Ether-ekstraktet tilsættes produktet, og det kombinerede produkt
vaskes først med vand og derefter med en opløsning af natriumkarbonat i vand. Formålet med disse
er at fjerne HBr fra produktet. Man kan være sikker på, at al syren er fjernet fra produktet
når en frisk karbonatopløsning ikke fiser i kontakt med produktet.
Når al syren i produktet er fjernet, skal æteren fjernes fra det. Dette er vigtigt, for hvis
æteren får lov til at blive i det, vil der blive genereret for meget tryk i det næste trin inde i bomben.
bomben. Det ville også forstyrre dannelsen af en opløsning mellem produktet og methylamin eller
ammoniak. Det er ikke nødvendigt at destillere produktet, for med et udbytte på over 90 % er råproduktet rent nok til at indgå i det næste trin.
nok til at indgå i næste trin. For at fjerne æteren fra produktet hældes råproduktet i en
kolbe, og der sættes vakuum på. Det får æteren til at koge væk. Lidt forsigtig opvarmning med varmt vand er
meget nyttigt i denne proces. Udbyttet af råproduktet er i omegnen af 200 gram.
Med bromforbindelsen i hånden er det tid til at gå videre til næste trin, som giver MDA eller MDMA. Bromforbindelsen
bromforbindelsen reagerer med ammoniak eller methylamin for at give MDA eller MDMA.
For at udføre reaktionen hældes 50 gram af bromforbindelsen i et bægerglas, og 200 ml koncentreret
ammoniumhydroxid (28 % NH3) eller 40 % methylamin tilsættes. Dernæst tilsættes isopropylalkohol under
omrøring, indtil der er dannet en pæn, glat opløsning. Det er ikke godt at tilsætte for meget alkohol, fordi en mere fortyndet
opløsning reagerer langsommere. Nu hældes blandingen i en "rørbombe". Dette rør skal være lavet af rustfrit
stål og have fine gevind i begge ender. Rustfrit stål foretrækkes, fordi den HBr, der afgives i reaktionen
reaktionen vil ruste almindeligt stål. Begge ender af røret strammes godt til. Bunden kan endda være
svejses på plads. Derefter placeres røret i madolie, der er opvarmet til omkring 130 C. Denne temperatur holdes
opretholdes i ca. 3 timer, hvorefter det får lov til at køle af. Når røret kun er varmt, køles det yderligere ned i is, og
Reaktionsblandingen hældes i en destillationskolbe, hvor glasset er indrettet til simpel destillation, og isopropylalkohol og overskydende ammoniak hældes fra.
isopropylalkohol og overskydende ammoniak eller methylamin destilleres væk. Når dette er gjort, gøres resten inde i
kolben gøres sur med saltsyre. Hvis man har pH-papir til rådighed, bør man tilstræbe en pH-værdi på ca. 3.
tilstræbes. Dette omdanner MDA til hydrochlorid, som er vandopløseligt. God og kraftig omrystning af
blandingen sikrer, at denne omdannelse er fuldstændig. Det første trin i oprensningen er at genvinde ureageret
bromforbindelse. For at gøre dette tilsættes 200 til 300 ml ether. Efter lidt omrystning adskilles etherlaget.
separeret. Det indeholder næsten 20 gram bromforbindelse, som kan bruges igen i senere batches.
Nu gøres syreopløsningen, der indeholder MDA, stærkt basisk med ludopløsning. Blandingen rystes i
minutter for at sikre, at MDA omdannes til den frie base. Når den har stået et par minutter, vil MDA
flyde oven på vandet som et mørkfarvet olieagtigt lag. Dette lag adskilles og anbringes i en destillationskolbe.
Derefter ekstraheres vandlaget med lidt toluen for at få den resterende MDA-frie base ud. Toluenen bliver
toluen kombineres med det frie baselag, og toluenen destilleres væk. Derefter sættes der vakuum på, og blandingen
destilleres fraktioneret. En god aspirator med koldt vand vil fjerne MDA'en ved en temperatur på 150 til 160
C. Den frie base skal være klar til lysegul og give et udbytte på ca. 20 ml. Denne frie base laves til
den krystallinske hydrochlorid ved at opløse den i ether og boble tør HCl-gas gennem den.
