Syntese af dl-efedrin fra 1-phenyl-1,2-propandion

[G.Patton]

Indledning

Her beskrives syntesemetoden for dl-efedrin fra 1-phenyl-1,2-propandion ved hjælp af katalytisk reduktion med brintgas og Adams' katalysator. 1-Phenyl-1,2-propandion kan købes på det internationale kemiske marked, andre reagenser er ikke så svære at købe. Dette er en one-pot-reaktion, der bruger blid eksponering for brintgas. Vær opmærksom på sikkerhedsforanstaltninger. Desuden er der flere enkle metoder til fremstilling af efedrin, såsom ekstraktion af efedrin fra planter, syntese af efedrin fra propiophenon, metamfetamin fra efedrintabletter og Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.

Udstyr og glasvarer.

• 200 ml kolbe med rund bund;
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet;
• Brintkilde;
• pH-indikatorpapir;
• Vakuumkilde;
• Rotovap-maskine;
• Buchner-kolbe og tragt [Schott-filter kan bruges til små mængder];
• Glasstang og spatel;
• 100 mL x3; 50 mL x2 bægerglas;
• Magnetisk omrører (valgfrit);
• Silikoneslange.

Reagenser.

• Absolut ethylalkohol ~150 mL;
• 1-Phenyl-1,2-propandion (0,05 mol) 7,4 g;
• Alkoholisk opløsning af methylamin indeholdende 1,6 g (0,05 mol);
• Platinoxid (PtO2; Adams' katalysator) 0,1 g;
• Hydrogenchlorid (HCl) alkoholisk opløsning ~30 mL;
• Acetone ~200 ml.

Opløselig i H2O 47,62 g/L (25 ºC), alkohol, ether, chloroform og olier.

Kogepunkt: 255 °C ved 760 mm Hg (fri base);
Smeltepunkt fri base: 37-39 ̊C;
Smeltepunkt HCI-salt: 187-188 ̊C;
Molekylvægt: 165,236 g/mol;
Densitet: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-nummer: 299-42-3 (fri base) og 50-98-6 (hydrochloridsalt).

Procedure for syntese af dl-efedrinhydrochlorid

En blanding af 50 ml absolut ethylalkohol, 7,4 g 1-phenyl-1,2-propandion (0,05 mol) og en alkoholisk opløsning af methylamin indeholdende 1,6 g (0,05 mol) blev reduceret katalytisk med brint i nærvær af 0,1 g platinoxid (PtO2) i en 200 ml rundbundet kolbe. I nogle eksperimenter var der en lang induktionsperiode, og derefter var udbyttet lavt. Denne adfærd kunne undgås ved først at reducere katalysatoren og derefter tilsætte reaktanterne. Når reduktionen ikke længere fortsatte, blev katalysatoren fjernet ved filtrering, og ca. halvdelen af alkoholen blev fjernet under reduceret tryk. På denne måde blev et eventuelt overskud af methylamin fjernet. Opløsningen blev gjort lige så sur med alkoholisk hydrogenchlorid op til pH 6,5-7 og inddampet til tørhed. Det faste hydrochlorid blev vasket med kold acetone og tørret. Enlille mængde pseudoefedrinhydrochlorid kunne ekstraheres fra dette ved hjælp af varm chloroform, og ved at udarbejde et antal ekstraktioner blev der opnået tilstrækkelig til sikker identifikation (m.p. 164 °C; fri base, m.p. 118 °C).

dl-efedrinhydrochlorid blev oprenset ved at omkrystallisere én gang fra alkohol-acetone og smeltet ved 189 °C. Den frie base blev omkrystalliseret fra chloroform-petroleumsether. Udbyttet var 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Jeg tror, det ville være bedre at bruge platinkulstofkatalysator til denne reaktionskatalysator. På den ene side har platinkulstof en lav massefylde og er lettere at suspendere i opløsningen. På den anden side bruger platinkulstofkatalysatoren en relativt stor mængde, som er let at genbruge og har en relativt lav tabsrate. Hvad synes du om det?

 

[mxtlrr_chem]

Ifølge pubchem findes 1-phenyl-1,2-propanedion[e] i kaffe, men jeg har ikke kunnet finde nogen litteratur om udvinding af det. Er der nogen, der ved noget om udvinding fra kaffe?

 

[41Dxflatline]

Hvor meget er der i kaffe?

 

[mxtlrr_chem]

Det har jeg ingen anelse om. Pubchem siger bare, at den er i kaffe.

 

[junjun]

Hej, jeg vil gerne spørge, om jeg har dl-efedrin, kan jeg få D-metamfetamin gennem jodrød fosfor, eller kan jeg få DL-metamfetamin?

 

[bb.puffs]

Jeg tror, at du får D-meth, men kun fra l-efedrin i den racemiske precursor. Så kun halvdelen af efedrinet bliver til meth.

 

[Teotaita]

Hvilken størrelse har filterpapiret?

 

[G.Patton]

du kan bruge et typisk kaffefilter eller to af dem på samme tid, hvis det er nødvendigt

 

[Teotaita]

Til fjernelse af katalysator.
stor tak fra mig (Ewen)

 

[Toti]

Hej @G.Patton

Jeg spekulerer på, om der er en kort vej fra (1-Phenyl-1,2-propandion"e")
Til krystalmetamfetamin at gå ved at stoppe med at konvertere (1-Phenyl-1,2-propandion "e") til efedrin først derefter krystalmetamfetamin

Min idé var kan være kortere i tid og mindre tab af udbytte

Hvis ja, hvad anbefaler du?
Tak skal I have

 

[G.Patton]

Hej, jeg kender ikke sådan en måde og tror, at det er umuligt.

 

[Toti]

Tak for din information

 

[WalterFan]

Undskyld min uvidenhed, men den del, hvor der står "der var en lang induktionsperiode, og derefter var udbyttet lavt". Denne adfærd kunne undgås ved først at reducere katalysatoren og derefter tilsætte reaktanterne. ' Jeg forstår bare ikke, hvordan man kan undgå den lange induktionsperiode ved at reducere katalysatoren, katalysatoren er platinoxid, før man tilsætter den til blandingen, hvordan reducerer man den først? Det er en sort væske, hvordan skal jeg finde ud af det?