Question Acetoacetanilid til APAAN

[haze2000]

Tror I, at det er muligt at omdanne acetoacetanilid [102-01-2] til APAAN [4468-48-8]? Jeg spørger dette, fordi der i et papir fra 2018 nævnes, at 102-01-2 blev beslaglagt helt tilbage i 2013 i Holland, og at dette let kan omdannes til apaan. Jeg vedhæfter link og relevant tekst nedenfor.

[ I 2013 blev der i Holland opdaget en præ-prækursor 3-oxo-N-phenylbutanamid [102-01-2], som let kan omdannes til APAAN].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Ja, hvis du starter med 102-01-2, tager den mest avancerede måde at fremstille det endelige produkt på 3 uger.

 

[lalalander]

Ved du noget om, hvordan det helt præcist kan gøres?

 

[yuiopjkl]

I den citerede reference er 3-oxo-N-phenylbutanamid ikke nævnt, men det stof, der er nævnt, er 3-oxo-2-phenylbutanamid (cas: 4433-77-6, alpha-phenylacetoacetamid).

 

[WalterFan]

Så hvorfor ikke prøve det i stedet?

 

[ancelotti]

Er der nogen, der har fået syntesen fra 4468-48-8 til p2p?

 

[yuiopjkl]

BMK-syntese (benzylmethylketon) fra APAAN (a-phenylacetoacetonitril). I stor skala

 

[yuiopjkl]

APAAN-samtale med svovlsyre:
350 ml koncentreret svovlsyre anbringes i en 3000 ml kolbe og afkøles til -10 °C. Den samlede første afgrøde af fugtig alfa-phenylacetoacetonitril opnået i henhold til proceduren ovenfor (svarende til 188-206 g eller 1,2-1,3 mol tørt produkt) tilsættes langsomt under omrystning, idet temperaturen holdes under 20 °C (hvis der anvendes ren tør alfa-phenylacetoacetonitril, skal der tilsættes halvdelen af dens vægt af vand til svovlsyren, ellers vil der ske forkulning på dampbadet). Når alt er tilsat, opvarmes kolben på dampbadet, indtil opløsningen er fuldstændig, og derefter i fem minutter længere. Opløsningen afkøles til 0 °C, 1750 ml vand tilsættes hurtigt, og kolben placeres på et kraftigt kogende vandbad og opvarmes i to timer under lejlighedsvis omrystning. Ketonen danner et lag og adskilles efter afkøling, og syrelaget ekstraheres med 600 ml ether. Olie- og etherlagene vaskes successivt med 100 ml vand, æteren kombineres med olien og tørres over 20 g vandfrit natriumsulfat. Natriumsulfatet opsamles på et filter, vaskes med ether og kasseres. Eteren fjernes fra filtraterne, og resten destilleres fra en modificeret Claisen-kolbe med en 25 cm fraktionerende sidearm. Fraktionen, der koger ved 110-112 °C ved 24 mmHg, opsamles; den vejer 125-150 g (77-86 % af den teoretiske mængde).