1-Phenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering til amfetamin og metamfetamin. Smale skala.

[WillD]

Amfetamin

Reagenser:

• 1-Phenyl-2-propanon ( P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
• Formamid 3,5 ml.
• Hydrogenperoxid (H2O2) 5 ml 30%.
• Benzen 50 ml.
• Magnesiumsulfat (MgSO4).
• Methanol 5 ml (MeOH).
• Saltsyre (15 % aq HCl) 5 ml.
• Destilleret vand 25 ml.
• Dichlormethan (DCM) 90 ml.
• Natriumhydroxid (NaOH) pellets.
• Svovlsyre.
• Acetone.

Udstyr og glasvarer:

• Pæreformet kolbe 10 ml.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit).
• Reflux-kondensator.
• Varmeplade.
• Kogende chips.
• Tragt.
• Roterende fordamper(valgfrit).
• Sprøjte eller pasteurpipette.
• Papir tilpH-indikator.
• Bægerglas (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumkilde.
• Skilletragt 100 ml.
• Laboratorievægt (0,1-200 g er passende).
• Målecylindre 10 mL og 100 mL.
• Glasstang og spatel.
• Termometer af laboratoriekvalitet .
• Buchner-kolbe og tragt .
• Filterpapir.

1. En blanding af 1-phenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol og formamid 3,5 ml opvarmes ved 160-170 °C i 16 timer i en 10 ml pæreformet kolbe med entilbagesvalingskondensator.
2. Blandingen afkøles til stuetemperatur, og der tilsættes 5 ml hydrogenperoxid 30 % (H2O2). Blandingen omrøres i 15 min.
3. Reaktionsblandingen ekstraheres med benzen (2x25 ml) i en skilletragt. Ekstraktet tørres over magnesiumsulfat (MgSO4) og filtreres. En mørk olie opnås efter inddampning af benzen fra det kombinerede ekstrakt.
4 . Den mørke olie opløses i en blanding af 5 ml methanol (MeOH) og 5 ml saltsyre (15 % HCl) og tilbagesvales under konstant omrøring i 2 timer.
5. Reaktionsblandingen inddampes under reduceret tryk. Derefter opløses det resterende produkt i destilleret vand 25 ml og ekstraheres med dichlormethan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. Den vandige opløsning alkaliseres til pH 10 ved at tilsætte natriumhydroxid (NaOH) pellets og ekstraheres med DCM (2x25 ml).
7. De kombinerede DCM-ekstrakter inddampes. Den amfetaminfri base fås som en gul olie.
8. Amfetaminsulfat fremstilles ved tilsætning af svovlsyre i tør acetone i et volumenforhold på 1:10 til pH 6. Produktet filtreres på Buchner-kolbe og tragt, vaskes med en lille mængde tør, kold acetone og lufttørres (det er bedre at bruge envakuumekssikkator for atøge tørringshastigheden).

---

Metamfetamin

Metamfetaminhydrochloridsyntese via Leuckart-aminering

• G.Patton

• Feb 13, 2023

• 6

Metamfetaminhydrochlorid total syntesevideo fra P2P og N-methylformamid via Leuckart-aminering

...

Reagenser.

• 1-Phenyl-2-propanon ( P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
• N-methylformamid 13,4 mL, 229 mmol.
• Magnesiumsulfat (MgSO4).
• Saltsyre (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
• Toluen 60 ml.
• Natriumhydroxid (NaOH).
• Destilleret vand.
• Acetone.
• Hydrogenchloridgas (HCl).

Udstyr og glasvarer.

• Pæreformet kolbe 50 ml.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit).
• Refluxkondensator.
• Varmeplade.
• Kogende chips.
• Tragt.
• Roterende fordamper(valgfrit).
• Sprøjte eller pasteurpipette.
• Papir tilpH-indikator.
• Bægerglas (50 mL x2, 100 mL x2).
• Vakuumkilde.
• Skilletragt 100 ml.
• Laboratorievægt (0,1-200 g er passende).
• Målecylindre 10 mL og 100 mL.
• Glasstang og spatel.
• Termometer af laboratoriekvalitet .
• Buchner-kolbe og tragt .
• Filterpapir.
• Apparat til HCl-gas.

1. N-methylformamid 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv tilsættes til 1-phenyl-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol under konstant omrøring i 50 ml pæreformet kolbe med entilbagesvalingskondensator.
2. Reaktionstemperaturen øges gradvist til 165-170 °C og opretholdes i 24-36 timer.
3. Reaktionsblandingen afkøles til stuetemperatur. Natriumhydroxid (10 M NaOH aq) opløsning 24 mL, 0,24 mmol tilsættes, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 2 timer.
4. Reaktionsblandingen afkøles til stuetemperatur og adskilles i forskellige lag. Et vandigt lag kasseres. Saltsyre (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol tilsættes til et rødt organisk lag.
5. Den organiske blanding tilbagesvales i 2 timer. Derefter afkøles opløsningen til stuetemperatur. Natriumhydroxid (8,3 M aq NaOH) opløsning 16,0 mL, 0,13 mmol tilsættes langsomt. Den rå metamfetaminfri base ekstraheres med toluen (3 × 20 mL).
6 . De kombinerede organiske lag tørres over MgSO4, og opløsningsmidlet inddampes i vakuum. Rå metamfetaminfri base fås som en brun olie.
7. Rå metamfetaminfri base destilleres under vakuum (2 mbar, 60-100 °C) ved hjælp af Kugelrohr-destillationsapparat (valgfrit) for at give metamfetamin som en klar til lysegul olie (2,5 g, 42 %).

---

Metamfetaminhydrochlorid-krystallisation

1. Fri base opløses i toluen 50 mL, og vandfri hydrogenchloridgas (HCl) bobles gennem opløsningen, indtil der er dannet et hvidt bundfald (pH 6).
2 . Det resulterende hvide bundfald filtreres ved hjælp af Buchner-kolbe og tragt, vaskes med en lille mængde toluen og tørres under vakuum for at producere metamfetaminhydrochlorid som et hvidt salt 2,0 g, 27% .

 

[Botsauto-Dutchland]

134g/m p2p 45g/m forma så jeg beregnede :100
1,34g 0,5g X22
Jeg har 30 g p2p så X 22 og jeg fik
30g p2p forma 11gx 5 jeg læste reaktionsforholdet var bedst 1: 5 og myresyre som katalysator

og derefter bruger jeg hcl til Hydrolise, men jeg havde kun 50% udbytte, men jeg havde for meget vand i ammoniumformiat / formamid, jeg havde produceret.
nu opvarmede jeg opløsningsformatet / formamid til 175, så jeg håber, at dette hjælper ...

Så hvad er udbyttet af denne metode?

 

[Botsauto-Dutchland]

udbyttet er højere sørg for, at p2p er renset og tørret, hvis du blander formamid og p2p, skal det blandes uden lag. og forbered formamid/formiat opvarm det til 180 kort og sænk det derefter til 170, indtil intet vand/syre destillerer, og vent bare lidt mere. når du stopper opvarmningen, skal du sætte en hætte på glasset, så det er lufttæt.
på denne måde havde jeg fra P2P-olie til a- 100 ml til omkring 70 ml, men efter vakuumdestillering, så jeg spildte noget a i pumpen, og i starten og *****ningen havde jeg 60 ml helt klar a-olie.
Jeg ville ønske, at jeg kunne skrive, hvor meget pulver jeg kunne få 10 ml a til aphosfat og til sulfat.

Hvis helt ren 10 ml 9,4 g d/l amfetaminbase blandes med syre (svovl98), hvad skal pulveret have i vægt, og hvad skal den nøjagtige vægt i syre være for at nå ph?
nu med ikke selvfremstillet olie er det 1 ml syre på 10 gram A olie 10 gram pulver. reaktion ryger mere, når der ikke bruges alkohol til blanding.
skal det være renere uden æter-syre basevask og udføre en dampdestillation fra en rustfri stålbeholder, der er dampet ægte en køler. (hvis olien ikke indeholder p2p) hvilken urenhed kommer med den.

 

[Selassi]

Swim fik et spørgsmål om en anden variation af denne metode:

Efter det første trin (kogning med myresyre og formamid) koger de nu igen den organiske fase med vand og NaOH i stedet for tilbagesvaling med HCl.

Kan nogen forklare mig beregningerne af dette anderledes andet trin for mig? Swim har aldrig gjort det på denne måde, men det ser ud til at spare en masse tid i modsætning til oldschool-metoden med tilbagesvaling af HCl.

Hvilken styrke af kaustik/vand og hvor meget tilføres reaktoren pr. liter produkt?
Hvor længe skal man koge denne reaktionsblanding ved hvilken temperatur?

 

[Curiousonion]

Hvorfor er udbyttet så lavt, er der nogen, der har en metode til metamfetamin med højere udbytte?

 

[KornerStore]

Jeg er ikke ekspert, men der er mange metoder med højere udbytte. Kviksølvamalgam eller en borhydridreduktion er de mest almindelige metoder uden for leuckart.

Leuckart har bare et lavt udbytte, og det kan man ikke gøre noget ved. Men reagenserne er enkle og billige, processen er enkel, og man kan også erstatte n-methylformamid med myresyre og methylamin. Så det har nogle fordele og ulemper.

 

[workworkwork]

Udbyttet for metamfetamin er 27% og for amfetamin?

Nogle undersøgelser har vist gode udbytter for Leuckart-ruten,
som i denne tråd https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/page-4
1) Tag en 2L rundbundet kolbe og tilsæt 433g myresyre. Tilsæt langsomt og i små mængder 360 g ammoniumcarbonat. Vent mellem tilsætningerne, indtil brusningen af CO2 stopper. Hvis dette ikke overholdes, er der risiko for overløb.
2) Tilsæt 100 ml P2P til den forberedte opløsning.
3) Til*****tes i reflux under god omrøring.
4) Oprethold en temperatur på 160-165°C i 24 timer. Du kan f.eks. gøre det i flere 6-timers sessioner.
N-formylamfetamin er produktet med et udbytte på op til 78%.

Jeg er nysgerrig efter denne rute, fordi det er muligt at fremstille i mellemstor eller stor skala, og forstadier er meget billige.

 

[Saul]

det er ikke rigtig forkert info den specialefyr laver store fejl

Ammoniumcarbonat bruges aldrig direkte sammen med p2p.
Først fremstilles ammoniumformiat.
Ammoniumformatet fremstilles nemt via ammoniumkarbonat og myresyre. Titrer
til en fin pH-værdi på 7 og fjern vandet.
Først derefter kan det bruges sammen med p2p.

 

[Saul]

Så nu er jeg igen nået til det punkt, hvor HCI kommer ind i billedet.
I går kogte min p2p 14 timer med ammoniumformat ph7.
Det ser meget godt ud.

Jeg hader HCI
Jeg kan ikke udholde det, ved ikke hvad det er, men jeg vil ikke bruge det mere.
dette lort dræber mig og alle mine elektriske ting til.

Er der ingen anden måde til dette sidste trin?

 

[G.Patton]

Bruger du tilbagesvalingskondensator og stinkskab?

 

[TheNut22]

G. Patton: Sir, kan jeg bruge ethylacetat i stedet for DCM i amfetaminsyntesen? Eller skal jeg bruge xylen i stedet? Jeg mener, når jeg har lavet hydrolysen.

 

[G.Patton]

Se venligst det dedikerede emne og spørg der. Ikke her.

 

[Saul]

Ja, det gør jeg, men jeg kan kun udholde det med HCI, jeg har dette problem

 

[Sonnettales]

Hvis de siger, at man skal gasse det, er man desværre nødt til at gasse noget. Jeg har gasset dioxan på forhånd, så jeg har det ved hånden. Jeg ender med kun at skulle gøre det 1-2 gange om måneden. 99 % isopropyl kan også bruges.

 

[Bartholomeus]

Er der nogen, der har nogle virkelige succeshistorier i STOR skala med denne Leuckart-reaktion, når man bruger p2p/formamid/ameisensyre til at danne a-olie?
Kan nogen med erfaring fra det virkelige liv sende sine resultater, da dette er virkelig frustrerende.
Der er mange store laboratorier i Holland, der pumper a-olie ud, og nogen må virkelig kende processen
Så alle, der læser dette og ved noget, bedes sende deres erfaringer.

 

[Saul]

de deler det ikke min ven taler kun som om de kører det største laboratorium i historien
Jeg venter 3 måneder på det sidste trin i denne syntese.

 

[G.Patton]

Hvad venter du på?

 

[sponsor]

Er du stadig aktiv her, sir?

 

[Botsauto-Dutchland]

Ja, jeg er ked af, at jeg misforstod alt dette, jeg havde nogle problemer,
Det er ikke tilladt i mit land, hvad jeg diskuterede her.
og kviksølvniveauerne kostede mig 16.000, så jeg producerede i stor skala (joke)

 

[ossi]

Hej,

betyder det, at jeg for 1000 g P2P har brug for mere end 50 liter benzen og mere end 90 liter DCM?
eller har du brug for mindre til store mængder?

thx

 

[Hank Schrader]

For mange år siden arbejdede jeg med Leuckart-reaktionen. Jeg har udledt de ideelle proportioner for at opnå formylderivatet og den endelige hydrolyse af produktet. Jeg kan kun sige, at det er nødvendigt at tage en myresyrekatalysator til aktivering af reaktionen. Jeg hæver temperaturen meget langsomt ved hjælp af en nøjagtig temperaturregulator for langsomt at drive vandet væk. Efter 48 timer+ er mit formylderivatudbytte næsten 95 %+.
Formylderivatet skal helst vaskes med vand!

De største tab i reaktionen er normalt forbundet med hydrolyse. Syrehydrolyse giver et udbytte på højst 30-50 % for aminer. Der findes bedre metoder til hydrolyse. Hydrolyse skal udføres i methanol og i nærvær af KOH eller NaOH.

 

[Hank Schrader]

Jeg vil også gerne glæde dig, en leukart kan laves i løbet af få minutter, det er nok at købe en særlig kemisk mikrobølgeovn og bestråle blandingen af formamidketon og katalysator i etaper.
Udbyttet af formylderivatet er mere end 95 %.
Dette er en meget god og gentagne gange studeret teknologi.

I de rette hænder vil denne viden give dig en god udvej.
Hvis du udfører hydrolysen korrekt, vil du få et udbytte på over 90 %!!!
I hænderne på en person, der ved, hvad han laver fra 1 kg usubstitueret keton, opnås 810-830 ML af den frie base af aminet, renset ved vakuumfraktioneret destillation. Efter neutralisering (6,5-7 pH) og filtrering på en centrifuge får vi et produkt, der fyldes med vandfri acetone og blandes til en homogen masse og filtreres igen på en centrifuge. Man får 1020 - 1045 g snehvidt amfetaminsulfat uden en eneste lugt af amin.

 

[OrgUnikum]

Der findes modificerede mikrobølger, som fungerer i den virkelige verden!

 

[Hank Schrader]

Jeg vil dele tabellen med dig.

 

[OrgUnikum]

Måske er det bare rimeligt at tilføje, at temperaturer over 180 °C som de nævnte 200 og 210 °C helt sikkert ødelægger P2P og endda formamid, og at de resulterende dampe og gasser er meget giftige. Luft alt, hvad der kommer fra toppen af kondensatoren, ud! Jeg mener det alvorligt!
Hold det under 180, bedre under 175 °C, og kalibrer det infrarøde termometer til den kolbe/indstilling, du bruger, ellers vil du aldrig vide præcis, hvor varmt det er.

Held og lykke

 

[Throw-off]

Med hydrolyse af formylamid i disse målinger.
NMF - 130 ml
P2P - 100 ml
Myresyre - 84 ml
Hvor meget naoh-opløsning skal du bruge, og hvor meget HCI? Er 35 % laboratoriekvalitet tilstrækkeligt?

 

[Acab1312]

Det tilsvarende papir for isomerisk separation

 

[OrgUnikum]

Og som en gratis service fra undertegnede er forholdene for P2P:

Formamid 50 ml 1,5 mol
myresyre 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

Ja, jeg har mange gange bemærket, at jeg køber mange opløsningsmidler, og jeg bruger dem til ingenting. Og igen og igen. Men det er så interessant, at jeg aldrig giver op!

 

[TheNut22]

Du forstod ikke, hvad jeg sagde, og det ved jeg, for jeg forstod ikke, hvad jeg skrev. Jeg henviste til dem, der er dovne og ønsker at blive fodret med de rigtige molære forhold og alt det osv... ... og ikke gider at læse nogen bøger eller tekster om fremstilling af forbindelser. Det er frustrerende for mig.

 

[Bartholomeus]

Tjek venligst din PM

 

[jokerr]

mestre ;

@Hank Schrader kan du syntetisere en amfetamin ved hjælp af den metode, du nævnte?
Eller kan du åbne et emne og forklare denne syntese for os i detaljer?
Vi vil være meget hjælpsomme for begyndere.

p2p - amfetamin 90% effektivitet er et meget godt tal.

@G.Patton
Kan du venligst lave et detaljeret emne eller en video af denne syntese?