Syntéza methylaminu hcl z formaldehydu (ve velkém měřítku)

[WillD]

1. V reaktoru s destilační hlavou bylo smícháno 10 kg 40% formaldehydu a 5 kg chloridu amonného.
2. Směs se míchala za postupného zahřívání, přičemž se primární produkty destilovaly při 50 *C.
3. Po zastavení a odstranění destilátu byla směs zahřáta na 110 *C.
4. Zahřívání směsi pokračovalo po dobu 6 hodin za míchání.
5. Do reaktoru bylo odčerpáno vakuum a voda byla co nejvíce vydestilována.
6. Bylo přidáno 10 litrů n-butylalkoholu, zahřáto na 100 *C a mícháno, dokud se sraženina nesnížila.
7. Směs byla přefiltrována přes nutscheho filtr, aby se oddělila od nerozpustné sraženiny (chlorid amonný), a alkoholový roztok byl vrácen do reaktoru.
8. Alkohol byl co nejvíce destilován ve vakuu, získané krystaly byly vysušeny o vakua a zabaleny do vakuových obalů, aby se zabránilo hydrataci. Výtěžek: ~3 kg.

 

[Power]

Děkujeme za to

 

[mithyl2]

Jaký je nejlepší způsob čištění konečného produktu touto metodou?

 

[Ortist]

Promyjte chloroformem nebo vařte v dichlormethanu, abyste se zbavili dimetylaminu.

 

[CryoThio]

Nějaká alternativa pro n butylalkohol?

 

[Ortist]

Ty se opírají o velmi nízkou rozpustnost chloridu amonného v butylalkoholu. Reakce po kroku 4 bude obsahovat obrovské množství chloridu amonného.

Po kroku 4 ji můžete ochladit, vysrážet nezreagovaný chlorid amonný, odfiltrovat ho, pak dvakrát snížit objem kapaliny mírným varem, pak znovu ochladit, vysrážet další chlorid amonný.

Poté pokračujte krokem 5, ale místo n-butylu můžete použít ethanol nebo dokonce isopropanol.

Tento zápis se nezmiňuje o tom, že filtrace alkoholu se musí provádět za horka, což je velmi ošidné, protože methylamin ve filtru krystalizuje.

Tuto reakci lze provést při 98 stupních, což vede k menšímu množství dimetylaminu. V tomto případě přidávám do RM isopropylalkohol, abych se zbavil kyseliny mravenčí, která vzniká a rozkládá se v RM (při 98 stupních se kyselina mravenčí příliš nerozkládá).

 

[hunter12]

Mohu při destilaci vody po reakci (krok 4) zvýšit teplotu nad 110 C? Nebo bych měl při kroku 5 stále destilovat vodu při teplotě 110 C?