Úvod
Fenylaceton (P2P) je klíčovým činidlem pro syntézu metamfetaminu a může být použit i pro výrobu amfetaminu. Naše experimenty jasně ukázaly, že čistota P2P má přímý vliv na výtěžek syntézy metamfetaminu a jeho čistotu [ metodouredukce methylaminátu borohydridemsodným (NaBH4)]. Čím čistší P2P se použije, tím vyšší výtěžek se získá. Na závěr se výzkumný tým BB Forum rozhodl, že je strategicky důležité představovat tak zásadní způsob čištění, jakým je destilace P2P s vodní parou.
Vybavení a sklo.
- Destilační baňka 500 ml s nálevkou.
- Přímý kondenzátor;
- Topná deska;
- Flsk na výrobu páry 500 ml;
- Reciverová baňka 250 ml;
- Stojan na retortu a svorka pro upevnění přístroje;
- pH indikátorový papír;
- Kádinky 1 l x2; 500 ml; 250 ml
- Oddělovací nálevka 2 l;
Reagencie.
- P2P (fenylaceton) 145 ml.
- uhličitan draselný 50 g;
- Destilovaná voda 500 ml;
- Silikagel;
- Chlorid sodný 100 g (NaCl);
.
Postup parní destilace
1. Připraví se roztok uhličitanu draselného. Do kádinky s uhličitanem draselným se nalije voda a pak se směs promíchá.
Poznámka: Indikátorový papírek ukazuje zásadité pH.
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Do destilační baňky se vloží varné třísky (nebo skleněné tyčinky). Do baňky se vloží nečistý P2P. Roztok uhličitanu draselného se tam také nalije až do poloviny objemu baňky.
3. Roztok uhličitanu draselného se přelije do baňky. Sestaví se sestava pro destilaci P2P s vodní parou.
Důležité: objem páry z vyvíječe páry musí být větší než objem páry, který se získá z normálního varu P2P v baňce. Proto by baňka s P2P měla mít menší objem než baňka s parním generátorem.
4. V případě, že se jedná o destilaci P2P, je třeba provést kontrolu objemu baňky s P2P. Roztok P2P se vaří (zahřeje na teplotu varu) a P2P kondenzuje v kondenzátoru jako olejové kapky. V přijímací baňce se shromáždí destilát nejčistšího P2P s vodou.
5. V kondenzátoru se oddělí P2P od vody. Při plnění přijímací baňky se destiláty spojují a usazují se až do oddělení vrstev.
6. V přijímacíbaňce se destil áty spojujía usazují až do oddělení vrstev. Destilace se považuje za ukončenou, když v kondenzátoru kondenzuje pouze vodní pára (bez olejové frakce). Po určité době se roztok P2P v destilační baňce zakalí. Na dně baňky se může vytvořit dehtovitý sediment. Jedná se o těžké nerozpustné nečistoty. Vzniklý destilát P2P se musí oddělit od vrstvy vody.
7. Připraví se vodný roztok chloridu sodného (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml vody). Směs se intenzivně míchá, dokud se NaCl zcela nerozpustí.
Poznámka: Roztok NaCl je nutný ke změně hustoty vody ve směsi s P2P. To napomáhá tomu, aby P2P plaval jako průhledná vrchní vrstva a neležel v podobě bublinek v celém objemu baňky.
8. V případě, že se P2P vznáší v baňce, je třeba jej rozdělit na dvě části. Destilační roztok P2P se nalije do 2l dělicí nálevky. Poté se přidá roztok NaCl. Trvá několik hodin, než dojde k úplnému oddělení vrstev. P2P se bude nacházet v horní vrstvě.
9. Spodní vodná vrstva se odstraní. Lze ji znovu použít k destilaci nových porcí nečistého P2P. V nálevce by měla zůstat pouze vrstva P2P bez viditelných zbytků vody. Částice vody jsou však stále v P2P. Vzniklý olej by měl být dehydratován.
10. Na vysušení ~100 ml oleje P2P potřebujete ~10 g silikagelu. Vrstva P2P se suší nad silikagelem ~ 2 h, poté se dekantuje. Získá se nejčistší výtěžek Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Poznámka: P2P lze skladovat se silikagelem ve stejné baňce, aby se zabránilo absorpci vlhkosti.
Poznámka: Indikátorový papírek ukazuje zásadité pH.
2. Roztok se rozdělí na dvě části. Do destilační baňky se vloží varné třísky (nebo skleněné tyčinky). Do baňky se vloží nečistý P2P. Roztok uhličitanu draselného se tam také nalije až do poloviny objemu baňky.
3. Roztok uhličitanu draselného se přelije do baňky. Sestaví se sestava pro destilaci P2P s vodní parou.
Důležité: objem páry z vyvíječe páry musí být větší než objem páry, který se získá z normálního varu P2P v baňce. Proto by baňka s P2P měla mít menší objem než baňka s parním generátorem.
4. V případě, že se jedná o destilaci P2P, je třeba provést kontrolu objemu baňky s P2P. Roztok P2P se vaří (zahřeje na teplotu varu) a P2P kondenzuje v kondenzátoru jako olejové kapky. V přijímací baňce se shromáždí destilát nejčistšího P2P s vodou.
5. V kondenzátoru se oddělí P2P od vody. Při plnění přijímací baňky se destiláty spojují a usazují se až do oddělení vrstev.
6. V přijímacíbaňce se destil áty spojujía usazují až do oddělení vrstev. Destilace se považuje za ukončenou, když v kondenzátoru kondenzuje pouze vodní pára (bez olejové frakce). Po určité době se roztok P2P v destilační baňce zakalí. Na dně baňky se může vytvořit dehtovitý sediment. Jedná se o těžké nerozpustné nečistoty. Vzniklý destilát P2P se musí oddělit od vrstvy vody.
7. Připraví se vodný roztok chloridu sodného (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml vody). Směs se intenzivně míchá, dokud se NaCl zcela nerozpustí.
Poznámka: Roztok NaCl je nutný ke změně hustoty vody ve směsi s P2P. To napomáhá tomu, aby P2P plaval jako průhledná vrchní vrstva a neležel v podobě bublinek v celém objemu baňky.
8. V případě, že se P2P vznáší v baňce, je třeba jej rozdělit na dvě části. Destilační roztok P2P se nalije do 2l dělicí nálevky. Poté se přidá roztok NaCl. Trvá několik hodin, než dojde k úplnému oddělení vrstev. P2P se bude nacházet v horní vrstvě.
9. Spodní vodná vrstva se odstraní. Lze ji znovu použít k destilaci nových porcí nečistého P2P. V nálevce by měla zůstat pouze vrstva P2P bez viditelných zbytků vody. Částice vody jsou však stále v P2P. Vzniklý olej by měl být dehydratován.
10. Na vysušení ~100 ml oleje P2P potřebujete ~10 g silikagelu. Vrstva P2P se suší nad silikagelem ~ 2 h, poté se dekantuje. Získá se nejčistší výtěžek Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Poznámka: P2P lze skladovat se silikagelem ve stejné baňce, aby se zabránilo absorpci vlhkosti.
Související témata
Attachments
Last edited:
