Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu.
Mytí laboratorního skla patří k povinnému seznamu dovedností a schopností laboratorních pracovníků. Kvalitní mytí předpokládá dosažení hlavního výsledku - dobré čistoty chemického skla pro dokonalou organickou syntézu. Na laboratorní sklo je kladena řada požadavků, protože musí být vždy dokonale čisté. Laboratorní sklo se doporučuje mýt ihned po použití. Na čistotě nádobí budou záviset výsledky prováděné práce. Obecně je čištění skleněného nádobí jednodušší, pokud jej provedete ihned. Pokud se používá mycí prostředek, je to obvykle prostředek určený pro laboratorní sklo, například Liquinox nebo Alconox. Tyto mycí prostředky jsou vhodnější než jakýkoli prostředek na mytí nádobí, který se může používat na nádobí v domácnosti. Obvykle není mycí prostředek a voda z vodovodu nutný ani žádoucí. Skleněné nádobí můžete opláchnout vhodným rozpouštědlem, poté dokončit několika opláchnutími destilovanou vodou a následným závěrečným opláchnutím deionizovanou vodou.
Nejlepším způsobem čištění laboratorního skla je použití nějakého agresivního čisticího prostředku, který oxiduje znečištění a/nebo je snadno odstraní. K dispozici je seznam čisticích prostředků, návody k syntéze a návody k použití.
Nejlepším způsobem čištění laboratorního skla je použití nějakého agresivního čisticího prostředku, který oxiduje znečištění a/nebo je snadno odstraní. K dispozici je seznam čisticích prostředků, návody k syntéze a návody k použití.
Sulfochromní směs.
Je to směs koncentrované kyseliny sírové a dichromanu draselného; při působení kyseliny sírové na dichroman vzniká anhydrid chromitý CrO3. Sulfochromní směs je jedním z nejsilnějších oxidačních činidel. Široce se používá v laboratorní technice k mytí chemického skla a také se uplatňuje v procesu bělení reverzibilní fotografie.
Roztok kyseliny chromové v kyselině sírové (známý také jako sulfochromní směs nebo kyselina chromsírová) je silné oxidační činidlo, lze jej použít k čištění laboratorního skla, zejména od jinak nerozpustných organických zbytků. Kromě toho kyselina zanechává stopová množství paramagnetických chromových iontů - Cr(III) - které mohou interferovat s některými aplikacemi, jako je NMR spektroskopie. To platí zejména pro NMR zkumavky.
Potřebujete:
Potřebujete:
- Dichromandraselný/sodný(K₂Cr₂O₇/Na₂Cr₂O₇) - 15 g.
- Koncentrovaná kyselina sírová (nebo dusičná) (H2SO4/HNO3) - 500 ml
Pro přípravu chromové směsi se do kyseliny sírové za stálého míchání pomalu přidává dichroman draselný. Směs se velmi zahřeje a roztok se zbarví tmavě hnědě. Dichroman draselný je špatně rozpustný, je nutné dlouhé míchání skleněnou tyčinkou. Postup by se měl provádět v keramické sklenici ve vodní (studené) lázni, aby se odstranilo teplo. Pokud na dně zůstane sediment, pak se nebojte, mělo by to tak být.
Použití: V případě, že se jedná o roztok, který je v roztoku, je třeba jej rozdělit na dvě části.
Skleněné nádobí se opláchne tekoucí vodou, poté se zalije chromovou směsí a ponechá se několik minut, v případě potřeby i několik dní, a poté se důkladně umyje v tekoucí vodě. Na dobře odmaštěném skle se voda roztírá v tenké vrstvě, aniž by se shromažďovala do kapek. Chromovou směs lze používat opakovaně, dokud se barva nezmění na nazelenalou. V důsledku probíhajících oxidačních reakcí organických látek se anhydrid chromitý redukuje na síran chromitý (III), v důsledku čehož použitá chromová směs postupně mění barvu na zelenou.
Bezpečnost.
Koncentrovaná kyselina sírová je vysoce korozivní látka! Kyselinu nalévejte pouze do vody! Směs chromu je rovněž žíravá; kromě toho jsou sloučeniny šestimocného chromu toxické a karcinogenní. Při práci se směsí chromu byste měli dodržovat bezpečnostní opatření a používat osobní ochranné pomůcky. Směs skladujte v digestoři nebo v těsně uzavřené nádobě (ne v gumové zátce!). Při promývání pipet a různých zkumavek by se směs měla odebírat pouze gumovou baňkou, v žádném případě ne ústy, aby nedošlo k těžkým popáleninám úst a poškození zubů.
Použití: V případě, že se jedná o roztok, který je v roztoku, je třeba jej rozdělit na dvě části.
Skleněné nádobí se opláchne tekoucí vodou, poté se zalije chromovou směsí a ponechá se několik minut, v případě potřeby i několik dní, a poté se důkladně umyje v tekoucí vodě. Na dobře odmaštěném skle se voda roztírá v tenké vrstvě, aniž by se shromažďovala do kapek. Chromovou směs lze používat opakovaně, dokud se barva nezmění na nazelenalou. V důsledku probíhajících oxidačních reakcí organických látek se anhydrid chromitý redukuje na síran chromitý (III), v důsledku čehož použitá chromová směs postupně mění barvu na zelenou.
Bezpečnost.
Koncentrovaná kyselina sírová je vysoce korozivní látka! Kyselinu nalévejte pouze do vody! Směs chromu je rovněž žíravá; kromě toho jsou sloučeniny šestimocného chromu toxické a karcinogenní. Při práci se směsí chromu byste měli dodržovat bezpečnostní opatření a používat osobní ochranné pomůcky. Směs skladujte v digestoři nebo v těsně uzavřené nádobě (ne v gumové zátce!). Při promývání pipet a různých zkumavek by se směs měla odebírat pouze gumovou baňkou, v žádném případě ne ústy, aby nedošlo k těžkým popáleninám úst a poškození zubů.
Roztok manganistanu draselného.
Potřebujete:
- Potřebujete roztok manganistanu draselného (KMnO4).
- Kyselinu šťavelovou/ hydrogensíran sodný/ FeSO4/ Mohrovu sůl.
Použití.
Dobrým laboratorním mycím prostředkem na sklo je 4% roztok manganistanu draselného. Roztok manganistanu draselného je silným oxidačním činidlem, zejména po zahřátí a okyselení kyselinou sírovou; vlévá se do nádobí, které se musí nejprve omýt horkou vodou a očistit speciálním kartáčem. Poté se opatrně přidá malé množství koncentrované kyseliny sírové, která způsobí zahřátí, zcela dostatečné k tomu, aby se všechny nečistoty na stěnách rychle zoxidovaly. Kyselina sírová by měla být odebrána v takovém množství, aby po přidání jejího roztoku byla teplota asi 50-60 °C. Obvykle stačí přidat 3-5 ml koncentrované kyseliny sírové na 100 ml roztoku manganistanu draselného. Je nutné vzít kyselinu sírovou a v žádném případě kyselinu chlorovodíkovou, protože ta je manganistanem draselným oxidována za vzniku chloru. Po omytí laboratorního skla roztokem manganistanu draselného se může objevit hnědý povlak. Lze jej odstranit opláchnutím nádobí 5% roztokem hydrogensíranu sodného (NaHSO4), roztoky síranu železnatého (II) (FeSO4), Mohrovy soli nebo organických kyselin, nejlépe kyseliny šťavelové. Poté se nádobí omyje vodou.
Použitý okyselený roztok manganistanu draselného se obvykle vyhodí a znovu nepoužije. Pokud byl použit nekyselý roztok, lze jej použít několikrát.
Doporučoval bych vám připravit velkou (3-5 l) lázeň pro laboratorní sklo, použít prázdný exsikátor nebo jinou skleněnou či keramickou nádobu. Do této lázně můžete na 2-3 h položit znečištěné skleněné nádobí, aby se zoxidovaly nečistoty na stěnách skla (předtím je očistěte kartáčkem a vodou z vodovodu). Poté toto sklo očistěte od roztoku manganistanu draselného vodou z vodovodu a vložte na 0,5-1 h do lázně kyseliny šťavelové, abyste odstranili oxidy manganu (hnědý povlak). Poté postup opakujte s vodovodní vodou a s destilovanou vodou.
Bezpečnost.
Je třeba dodržovat stejné čisticí postupy a bezpečnostní opatření pro manipulaci s okyseleným roztokem manganistanu draselného, jaké jsou popsány výše pro sulfochromní směs.
Dobrým laboratorním mycím prostředkem na sklo je 4% roztok manganistanu draselného. Roztok manganistanu draselného je silným oxidačním činidlem, zejména po zahřátí a okyselení kyselinou sírovou; vlévá se do nádobí, které se musí nejprve omýt horkou vodou a očistit speciálním kartáčem. Poté se opatrně přidá malé množství koncentrované kyseliny sírové, která způsobí zahřátí, zcela dostatečné k tomu, aby se všechny nečistoty na stěnách rychle zoxidovaly. Kyselina sírová by měla být odebrána v takovém množství, aby po přidání jejího roztoku byla teplota asi 50-60 °C. Obvykle stačí přidat 3-5 ml koncentrované kyseliny sírové na 100 ml roztoku manganistanu draselného. Je nutné vzít kyselinu sírovou a v žádném případě kyselinu chlorovodíkovou, protože ta je manganistanem draselným oxidována za vzniku chloru. Po omytí laboratorního skla roztokem manganistanu draselného se může objevit hnědý povlak. Lze jej odstranit opláchnutím nádobí 5% roztokem hydrogensíranu sodného (NaHSO4), roztoky síranu železnatého (II) (FeSO4), Mohrovy soli nebo organických kyselin, nejlépe kyseliny šťavelové. Poté se nádobí omyje vodou.
Použitý okyselený roztok manganistanu draselného se obvykle vyhodí a znovu nepoužije. Pokud byl použit nekyselý roztok, lze jej použít několikrát.
Doporučoval bych vám připravit velkou (3-5 l) lázeň pro laboratorní sklo, použít prázdný exsikátor nebo jinou skleněnou či keramickou nádobu. Do této lázně můžete na 2-3 h položit znečištěné skleněné nádobí, aby se zoxidovaly nečistoty na stěnách skla (předtím je očistěte kartáčkem a vodou z vodovodu). Poté toto sklo očistěte od roztoku manganistanu draselného vodou z vodovodu a vložte na 0,5-1 h do lázně kyseliny šťavelové, abyste odstranili oxidy manganu (hnědý povlak). Poté postup opakujte s vodovodní vodou a s destilovanou vodou.
Bezpečnost.
Je třeba dodržovat stejné čisticí postupy a bezpečnostní opatření pro manipulaci s okyseleným roztokem manganistanu draselného, jaké jsou popsány výše pro sulfochromní směs.
Alkalický alkoholový roztok.
Alkohol-hydroxidový čisticí roztok se používá k čištění skla. Je to účinný čisticí prostředek.
Potřebujete k tomu: 1. Skleněný alkohol:
Potřebujete k tomu: 1. Skleněný alkohol:
- 60 g hydroxidu sodného (NaOH)/hydroxidu draselného (KOH).
- 500 ml ethanolu.
- 60 ml vody DI.
- polypropylenovou nebo skleněnou nádobu (600 ml nebo větší).
Připravte roztok hydroxidu sodného rozmícháním krystalů ve vodě. Poté přidejte ethanol. Směs se velmi zahřívá, buďte opatrní. Roztok musíte míchat skleněnou tyčinkou až do úplného rozpuštění. Nezapomeňte nádobu označit názvem "Čisticí roztok ethanolu/NaOH 5:1".
Použití: V případě, že se jedná o čisticí prostředek, který se používá k čištění, použijte následující postup.
Laboratorní sklo vložte do lázně a nechte 30 minut namáčet. Pro bezvadné povrchy namáčejte několik hodin. Opláchněte v DI vodě a poté vysušte. Pokud je čisticí roztok čistý a hodláte jej znovu použít, uložte jej do vhodně označené nádoby. Pokud ne, vylijte alkalický roztok do vhodně označené nádoby na odpad.
Bezpečnost
Používejte ochranné pomůcky: ochranu očí, protichemický plášť a nitrilové rukavice.
Použití: V případě, že se jedná o čisticí prostředek, který se používá k čištění, použijte následující postup.
Laboratorní sklo vložte do lázně a nechte 30 minut namáčet. Pro bezvadné povrchy namáčejte několik hodin. Opláchněte v DI vodě a poté vysušte. Pokud je čisticí roztok čistý a hodláte jej znovu použít, uložte jej do vhodně označené nádoby. Pokud ne, vylijte alkalický roztok do vhodně označené nádoby na odpad.
Bezpečnost
Používejte ochranné pomůcky: ochranu očí, protichemický plášť a nitrilové rukavice.
K čištění skleněného nádobí použijte následující postupy.
1. Pomocí 2-3 ml rozpouštědla opláchněte zbytky organických sloučenin ze skleněného nádobí do odpadní kádinky. Sloučeniny by měly být v rozpouštědle dobře rozpustné. Výchozím rozpouštědlem je často aceton, protože je levný, relativně netoxický a rozpouští většinu organických sloučenin. Některé instituce používají aceton opakovaně ("mycí aceton"), protože jeho rozpouštěcí schopnost se po několika použitích nevyčerpá.
2. Protože se pro většinu studentů stane brzy druhou přirozeností používat aceton jako součást čisticího rituálu, je vhodné připomenout, že účelem oplachování acetonem je rozpustit organické zbytky v baňce. Ne vše se v acetonu rozpouští, například iontové soli jsou v acetonu nerozpustné a úspěšněji se vyplachují vodou. Po předběžném opláchnutí by se skleněné nádobí mělo následně umýt vodou a mýdlem na laboratorním stole.
3. Zbytkový aceton se z baňky pravděpodobně odpaří, ale je přípustné, aby se malé množství zbytkového acetonu spláchlo do kanalizace. Aceton je normální biologický vedlejší produkt některých metabolických procesů.
4. Pokud používáte neředěný prací prostředek z obchodu, je nejlepší použít při praní malé množství, protože má tendenci vytvářet hustou pěnu, kterou je třeba hodně oplachovat. Některé instituce z tohoto důvodu místo toho používají na mycích stanicích zředěné mýdlové roztoky. Pro mytí skleněného nádobí je průmyslovým standardem biologicky odbouratelný mycí prostředek "Alconox".
Tento krok lze nahradit jiným z výše uvedeného seznamu čisticích prostředků. Mýdlo nedokáže smýt žádné organické látky a jednoho dne se budete potýkat se zbytky nečistot. Nejlepším způsobem je směs Sulfochromic, která dokáže za přiměřenou dobu působení oxidovat téměř všechny organické látky. Pokud nemůžete sehnat tak velké množství kyseliny sírové/kyseliny dusičné, doporučil bych vám vzít roztok alkalického alkoholu. Je to levný a snadno vyrobitelný čisticí roztok. Roztok manganistanu draselného si účinněji poradí s organickým znečištěním, ale je to poměrně obtížné a musíte vyčistit skleněné nádobí od oxidů manganu pomocí druhého roztoku kyseliny šťavelové, které se musí odstranit vodovodní nebo destilovanou vodou.
2. Protože se pro většinu studentů stane brzy druhou přirozeností používat aceton jako součást čisticího rituálu, je vhodné připomenout, že účelem oplachování acetonem je rozpustit organické zbytky v baňce. Ne vše se v acetonu rozpouští, například iontové soli jsou v acetonu nerozpustné a úspěšněji se vyplachují vodou. Po předběžném opláchnutí by se skleněné nádobí mělo následně umýt vodou a mýdlem na laboratorním stole.
3. Zbytkový aceton se z baňky pravděpodobně odpaří, ale je přípustné, aby se malé množství zbytkového acetonu spláchlo do kanalizace. Aceton je normální biologický vedlejší produkt některých metabolických procesů.
4. Pokud používáte neředěný prací prostředek z obchodu, je nejlepší použít při praní malé množství, protože má tendenci vytvářet hustou pěnu, kterou je třeba hodně oplachovat. Některé instituce z tohoto důvodu místo toho používají na mycích stanicích zředěné mýdlové roztoky. Pro mytí skleněného nádobí je průmyslovým standardem biologicky odbouratelný mycí prostředek "Alconox".
Tento krok lze nahradit jiným z výše uvedeného seznamu čisticích prostředků. Mýdlo nedokáže smýt žádné organické látky a jednoho dne se budete potýkat se zbytky nečistot. Nejlepším způsobem je směs Sulfochromic, která dokáže za přiměřenou dobu působení oxidovat téměř všechny organické látky. Pokud nemůžete sehnat tak velké množství kyseliny sírové/kyseliny dusičné, doporučil bych vám vzít roztok alkalického alkoholu. Je to levný a snadno vyrobitelný čisticí roztok. Roztok manganistanu draselného si účinněji poradí s organickým znečištěním, ale je to poměrně obtížné a musíte vyčistit skleněné nádobí od oxidů manganu pomocí druhého roztoku kyseliny šťavelové, které se musí odstranit vodovodní nebo destilovanou vodou.
Kroky při mytí laboratorního skla:
Automatická myčka nádobí.
V podzemní laboratoři lze použít i automatickou myčku nádobí. Existuje však řada problémů, které se mohou objevit v případě organických nebo agresivních látek. Plastové membrány, filtry, gumy po několika stech hodinách práce popraskají. Kovový povrch v kyselém prostředí zrezne. Abyste se těmto problémům vyhnuli a prodloužili životnost myčky, musíte skleněné nádobí před vložením opláchnout vodou z vodovodu. Vaše myčka se s vysokou pravděpodobností rozbije, ale pokud tuto daň za čisté skleněné nádobí akceptujete, můžete ji používat. V případě velké laboratorní náplně pomáhá ušetřit spoustu času.
Sušení skleněného nádobí.
Rychlé sušení.Pokud nepotřebujete suché skleněné nádobí hned, opláchněte je destilovanou vodou a nechte přes noc uschnout (ve skříňce). Pokud je suché skleněné nádobí zapotřebí okamžitě, lze je opláchnout acetonem a zbytek acetonu nechat odpařit. Oplachování acetonem funguje dobře, protože voda je s acetonem mísitelná, takže se velká část vody odstraní v odpadním oplachovém prostředku. Odpaření malého množství zbytkového acetonu lze urychlit umístěním opláchnutého skla na krátkou dobu do teplé trouby nebo pomocí odsávání z trubičky připojené k odsávačce vody. Zbytkový aceton by se neměl odpařovat v horké peci (>100 °C), protože za těchto podmínek může aceton polymerizovat a/nebo se vznítit. Neměl by se také odpařovat pomocí domácích rozvodů stlačeného vzduchu, protože by pravděpodobně došlo ke kontaminaci skleněných nádob nečistotami, olejem a vlhkostí ze vzduchového kompresoru.
Sušení v peci a na plameni.
Skleněné nádobí, které se zdá být "suché", ve skutečnosti obsahuje na svém povrchu tenkou vrstvu kondenzované vody. Při použití činidel, která reagují s vodou (někdy prudce!), je třeba tuto vodní vrstvu odstranit. K odpaření vodní vrstvy lze skleněné nádobí umístit na noc nebo alespoň na několik hodin do trouby o teplotě 110 °C. Vodní vrstvu lze také odpařit ručně pomocí hořáku nebo horkovzdušné pistole, což je proces nazývaný "sušení plamenem". Obě metody vedou k extrémně horkému skleněnému nádobí, se kterým je třeba zacházet opatrně pomocí kleští nebo silných rukavic.
Sušení v peci a na plameni.
Skleněné nádobí, které se zdá být "suché", ve skutečnosti obsahuje na svém povrchu tenkou vrstvu kondenzované vody. Při použití činidel, která reagují s vodou (někdy prudce!), je třeba tuto vodní vrstvu odstranit. K odpaření vodní vrstvy lze skleněné nádobí umístit na noc nebo alespoň na několik hodin do trouby o teplotě 110 °C. Vodní vrstvu lze také odpařit ručně pomocí hořáku nebo horkovzdušné pistole, což je proces nazývaný "sušení plamenem". Obě metody vedou k extrémně horkému skleněnému nádobí, se kterým je třeba zacházet opatrně pomocí kleští nebo silných rukavic.
Chcete-li skleněné nádobí sušit plamenem, nejprve odstraňte všechny vinylové návleky na prodlužovací svorce (obr. 1 a), protože se mohou roztavit nebo vznítit. Svěrněte baňku, která se má sušit, včetně míchací tyče, pokud ji používáte (obr. 1 b). Přiložte hořák nebo horkovzdušnou pistoli ke sklu a zpočátku se objeví mlha, jak voda odpařující se z jedné části nádoby kondenzuje jinde (obr. 1 c). Pokračujte v mávání zdrojem tepla po celé skleněné nádobě po dobu několika minut, dokud se mlha zcela neodstraní a skleněná nádoba není žhavá (obr. 1 d). Pokud je sklenice jen mírně horká, voda ze vzduchu zkondenzuje dříve, než se vám ji podaří zcela vyloučit.
Bezpečnostní upozornění: skleněné nádobí bude po vysušení plamenem extrémně horké.
Bez ohledu na způsob zahřátí skleněného nádobí (sušení v peci nebo plamenem) nechte skleněné nádobí před získáním hmotnosti nebo přidáním činidel vychladnout v prostředí bez vody (v exsikátoru, pod proudem inertního plynu nebo se sušící trubicí, obr. 2).
Bezpečnostní upozornění: skleněné nádobí bude po vysušení plamenem extrémně horké.
Bez ohledu na způsob zahřátí skleněného nádobí (sušení v peci nebo plamenem) nechte skleněné nádobí před získáním hmotnosti nebo přidáním činidel vychladnout v prostředí bez vody (v exsikátoru, pod proudem inertního plynu nebo se sušící trubicí, obr. 2).
Vysoušecí trubice.
Vysoušecí trubice se používá v případě, že jsou v aparatuře požadovány mírně, ale nikoli pečlivě suché podmínky. Pokud jsou nutné pečlivě suché podmínky, mělo by se sklo vysušit v peci nebo v plameni a poté vytěsnit vzduch suchým inertním plynem.
Sušící trubice jsou kusy skleněného nádobí, které lze naplnit sušícím činidlem (často bezvodým CaCl2 nebo CaSO4 ve formě granulí) a připojit k aparatuře buď přes adaptér teploměru (obr. 3 b a c), nebo gumovou hadičku (obr. 3 d). Vzduch procházející trubicí je při kontaktu se sušícím činidlem zbaven vody. Jelikož je důležité, aby vzduch mohl sušící trubicí proudit, zejména proto, aby přístroj nebyl uzavřeným systémem, mělo by být sušící činidlo čerstvé, protože použité sušící činidlo může někdy ztvrdnout v zátku, která omezuje proudění vzduchu. Sušicí trubice mohou být také naplněny zásaditými pevnými látkami, jako je Na2CO3, aby se neutralizovaly kyselé plyny.
Vysoušecí trubice se používá v případě, že jsou v aparatuře požadovány mírně, ale nikoli pečlivě suché podmínky. Pokud jsou nutné pečlivě suché podmínky, mělo by se sklo vysušit v peci nebo v plameni a poté vytěsnit vzduch suchým inertním plynem.
Sušící trubice jsou kusy skleněného nádobí, které lze naplnit sušícím činidlem (často bezvodým CaCl2 nebo CaSO4 ve formě granulí) a připojit k aparatuře buď přes adaptér teploměru (obr. 3 b a c), nebo gumovou hadičku (obr. 3 d). Vzduch procházející trubicí je při kontaktu se sušícím činidlem zbaven vody. Jelikož je důležité, aby vzduch mohl sušící trubicí proudit, zejména proto, aby přístroj nebyl uzavřeným systémem, mělo by být sušící činidlo čerstvé, protože použité sušící činidlo může někdy ztvrdnout v zátku, která omezuje proudění vzduchu. Sušicí trubice mohou být také naplněny zásaditými pevnými látkami, jako je Na2CO3, aby se neutralizovaly kyselé plyny.
Závěr a důležitá fakta.
- Měly by se co nejdříve vyčistit skleněné nádoby.
- Pokud jde o zpoždění, vložte skleněné nádobí do vody.
- Pokud jde o pozdní čištění, nemusí být možné odstranit zbytky.
- Nové skleněné nádobí, které je mírně alkalické, je třeba před mytím namočit na několik hodin do kyselé vody (1% HCl nebo HNO3).
Toto téma obsahuje seznam nejběžnějších technik čištění skleněného nádobí. Nenavrhuji zde extrémně nebezpečné mycí roztoky, jako je Piranha apod. protože mohou způsobit popáleniny, požár, výbuch v rukou málo zručného chemika. Při každém použití těchto agresivních čisticích prostředků používejte osobní ochranu a udržujte své skleněné nádobí čisté, hodně štěstí!
Last edited by a moderator:
