Jak vyrobit MDMA
Následující syntéza není určena pro začínajícího chemika, i když není nijak strašně obtížná.
Pro popis provedení postupů byste si měli zakoupit referenční příručku standardních laboratorních postupů.
(nebo si raději vezměte na vysokou školu organickou chemii).
Metoda 1
Do dobře promíchané, vychlazené směsi 34 g 30% H202 (peroxidu vodíku) ve 150 g 80% HCO2H (kyseliny mravenčí) se přidá 30% H202 (peroxidu vodíku).
byl po kapkách přidán roztok 32,4 g isosafrolu ve 120 ml acetonu takovou rychlostí, aby reakce probíhala stále stejným tempem.
To si vyžádalo něco málo přes 1 hodinu, přičemž bylo použito externí chlazení jako
v případě potřeby. V míchání se pokračovalo 16 hodin a dbalo se na to, aby pomalá exotermická reakce neprobíhala
nedošlo k nadměrnému zahřátí. Dobře fungovala vnější lázeň s tekoucí vodou. Během této doby se roztok
přešel roztok z oranžové barvy do sytě červené. Všechny těkavé složky byly odstraněny ve vakuu, které
bylo získáno asi 60 g velmi hlubokého zbytku. Ten byl rozpuštěn v 60 ml MeOH (methylalkohol -- methanol),
360 ml 15% H2SO4 (kyselina sírová) a zahříval se 3 hodiny na parní lázni. Po ochlazení se
byla směs extrahována 3x75 ml Et2O (diethylether) nebo C6H6 (benzen). Doporučuje se, aby
smíšené extrakty promyjí -- nejprve H2O a poté zředěným NaOH (hydroxidem sodným). Poté se
rozpouštědlo se odstraní ve vakuu, čímž se získá 20,6 g 3,4-methylendioxyfenylacetonu (3,4-
methylendioxybenzylmethylketonu). Konečný zbytek lze destilovat při 2,0 mm/108-112 st.
asi 160 stupňů C při vodním čerpadle.
Přidejte 23 g 3,4-methylendioxyfenylacetonu k 65 g HCONH2 (formamidu) a zahřívejte při 190 st. po dobu pěti hodin.
Ochlaďte, přidejte 100 ml H20, extrahujte C6H6 (benzenem) a extrakt odpařte ve vakuu. Přidejte 8 ml MeOH
(methylalkohol -- methanol) a 75 ml 15% HCl ke zbytku, zahřívejte dvě hodiny na vodní lázni a extrahujte v
(nebo bazifikujte KOH a extrahujte olej benzenem a vysušte, odpařte ve vakuu), abyste získali 11,7 g
3,4-methylendioxyamfetaminu (MDA).Pro výrobu MDMA nahraďte ve výše uvedené syntéze formamid N-methylformamidem.
Metoda 2
Jedná se o méně jalovou metodu, při níž se obvykle vyrábí pouze MDA. Jedná se o dvoustupňový postup, při němž nejprve reaguje safrol
s kyselinou bromovodíkovou za vzniku 3,4-methylenedi-oxyfenyl-2-bromopropanu a poté se tento materiál vezme a
reakcí s amoniakem nebo methylaminem za vzniku MDA nebo MDMA. Tento postup má
výhodou je, že není vůbec citlivý na velikost dávky, ani není pravděpodobné, že by "utekl" a vytvořil dehtovitou kaši.
S Ritterovou reakcí sdílí výhodu použití levných, jednoduchých a snadno dostupných chemikálií.
Jedinou nevýhodou této metody je nutnost provést konečnou reakci s amoniakem nebo methylaminem.
v uzavřeném potrubí. Důvodem je, že reakce musí probíhat při teplotě 120-140 C a že je nutné ji provádět při teplotě
Jediný způsob, jak této teploty dosáhnout, je uzavřít reaktanty uvnitř bomby. To není zrovna
nebezpečná a je zcela bezpečná, pokud jsou přijata jednoduchá bezpečnostní opatření.
První fáze přeměny, reakce s kyselinou bromovodíkovou, je poměrně jednoduchá a vzniká při ní téměř
100 % výtěžek bromovaného produktu. Viz Journal of Biological Chemistry, svazek 108 strana 619. .
Autorem je H.E. Carter. Viz také Chemical Abstracts 1961, sloupec 14350. Probíhá následující reakce:
K provedení reakce se do láhve od šampaňského vložené do ledu nalije 200 ml ledové kyseliny octové. Jakmile se
se pomalu a za stálého míchání přidá 300 g (200 ml) 48% kyseliny hydrobromové.
Po vychladnutí této směsi se pomalu a za stálého míchání přidá 100 g safrolu. Jakmile je safrol
se levná plastová zátka láhve od šampaňského vrátí zpět na místo a směs se pomalu zamíchá.
za občasného protřepání se nechá dosáhnout pokojové teploty. Asi po 12 hodinách se původní dvě vrstvy
se spojí v čirý červený roztok. Za 24 hodin je reakce hotová. Chemik opatrně odstraní
zátku z láhve a přitom si chrání oči. Z okolí zátky může unikat trochu kyselé mlhy.Reakční směs se nyní nalije na asi 500 g drceného ledu v kádince o objemu 1000 nebo 2000 ml. Jakmile je
se oddělí červená vrstva produktu a voda se extrahuje asi l00 ml vody.
petroletherem nebo běžným ethyletherem. Éterový extrakt se přidá k produktu a spojený produkt se rozdělí na dvě části.
se promyje nejprve vodou a poté roztokem uhličitanu sodného ve vodě. Účelem těchto postupů je
je odstranit HBr z produktu. Lze se ujistit, že z produktu byla odstraněna veškerá kyselina.
když čerstvý roztok uhličitanu při styku s produktem nezapáchá.
Jakmile je z výrobku odstraněna veškerá kyselina, musí se z něj odstranit éter. To je důležité, protože pokud
by v něm zůstal éter, vznikl by v další fázi uvnitř výrobku příliš velký tlak.
bomby. Rovněž by bránil vzniku roztoku mezi produktem a methylaminem, resp.
amoniakem. Produkt není nutné destilovat, protože s výtěžkem přes 90 % je surový produkt čistý.
dostatečně čistý, aby se mohl použít v dalším stupni. Pro odstranění éteru z produktu se surový produkt přelije do destilačního zařízení.
a vytvoří se v něm vakuum. Tím se éter vyvaří. Mírným zahříváním horkou vodou se
Tento proces je velmi užitečný. Výtěžek surového produktu se pohybuje kolem 200 gramů.
Když je bromosloučenina v ruce, je čas přejít k dalšímu kroku, kterým se získá MDA nebo MDMA. .
bromosloučenina reaguje s amoniakem nebo methylaminem za vzniku MDA nebo MDMA.
Reakce se provede tak, že se 50 g bromosloučeniny nasype do kádinky a 200 ml koncentrovaného roztoku se přidá do kádinky.
hydroxidu amonného (28 % NH3) nebo 40% methylaminu. Poté se přidá isopropylalkohol s
mícháním, dokud se nevytvoří hladký roztok. Není dobré přidávat příliš mnoho alkoholu, protože zředěnější
roztok reaguje pomaleji. Nyní se směs nalije do trubky "bomby." Tato trubka by měla být vyrobena z nerezové oceli.
oceli a na obou koncích mít jemné závity. Nerezová ocel se upřednostňuje, protože HBr, který se uvolňuje v
reakce způsobí rezavění běžné oceli. Oba konce trubky se pevně utáhnou. Spodní část může být dokonce
přivařeno na místo. Poté se trubka vloží do oleje zahřátého na teplotu přibližně 130 C. Tato teplota je
udržuje po dobu asi 3 hodin a poté se nechá vychladnout. Jakmile je trubka pouze teplá, ochladí se.
a odšroubuje se uzávěr.Reakční směs se nalije do destilační baňky, skleněná nádoba se upraví pro jednoduchou destilaci, a reakční směs se přelije do destilační baňky.
isopropylalkohol a přebytečný amoniak nebo methylamin se vydestilují. Po tomto úkonu se zbytek uvnitř
baňce okyselí kyselinou chlorovodíkovou. Pokud je k dispozici indikátorový pH papír, mělo by být pH přibližně 3. Pokud je k dispozici indikátorový pH papír, mělo by být pH přibližně 3.
je třeba usilovat o dosažení hodnoty pH 3. Tím se MDA převede na chlorovodík, který je rozpustný ve vodě. Dobré silné protřepání
směsi zajistí, že tato přeměna je úplná. V první fázi čištění je třeba získat zpět nezreagované látky.
bromosloučeniny. Za tímto účelem se přidá 200 až 300 ml etheru. Po určitém protřepání se etherová vrstva
oddělí. Obsahuje téměř 20 g bromosloučeniny, která může být znovu použita v pozdějších šaržích.
Nyní se kyselý roztok obsahující MDA silně bazický roztokem louhu. Směs se protřepává po dobu
několik minut, aby se zajistilo, že se MDA převede na volnou zásadu. Po několikaminutovém sedání se MDA
vznáší na hladině vody jako tmavě zbarvená olejovitá vrstva. Tato vrstva se oddělí a vloží do destilační baňky.
Poté se vrstva vody extrahuje trochou toluenu, aby se získala zbývající volná báze MDA. Toluen se
se spojí s vrstvou volné báze a toluen se vydestiluje. Poté se použije vakuum a směs se
je frakčně destilována. Dobrá odsávačka se studenou vodou odstraní MDA při teplotě 150 až 160 °C.
C. Volná báze by měla být čirá až světle žlutá a měla by poskytovat výtěžek asi 20 ml. Z této volné báze se vyrobí
krystalický hydrochlorid rozpuštěním v éteru a probubláváním suchého plynu HCl.
Následující syntéza není určena pro začínajícího chemika, i když není nijak strašně obtížná.
Pro popis provedení postupů byste si měli zakoupit referenční příručku standardních laboratorních postupů.
(nebo si raději vezměte na vysokou školu organickou chemii).
Metoda 1
Do dobře promíchané, vychlazené směsi 34 g 30% H202 (peroxidu vodíku) ve 150 g 80% HCO2H (kyseliny mravenčí) se přidá 30% H202 (peroxidu vodíku).
byl po kapkách přidán roztok 32,4 g isosafrolu ve 120 ml acetonu takovou rychlostí, aby reakce probíhala stále stejným tempem.
To si vyžádalo něco málo přes 1 hodinu, přičemž bylo použito externí chlazení jako
v případě potřeby. V míchání se pokračovalo 16 hodin a dbalo se na to, aby pomalá exotermická reakce neprobíhala
nedošlo k nadměrnému zahřátí. Dobře fungovala vnější lázeň s tekoucí vodou. Během této doby se roztok
přešel roztok z oranžové barvy do sytě červené. Všechny těkavé složky byly odstraněny ve vakuu, které
bylo získáno asi 60 g velmi hlubokého zbytku. Ten byl rozpuštěn v 60 ml MeOH (methylalkohol -- methanol),
360 ml 15% H2SO4 (kyselina sírová) a zahříval se 3 hodiny na parní lázni. Po ochlazení se
byla směs extrahována 3x75 ml Et2O (diethylether) nebo C6H6 (benzen). Doporučuje se, aby
smíšené extrakty promyjí -- nejprve H2O a poté zředěným NaOH (hydroxidem sodným). Poté se
rozpouštědlo se odstraní ve vakuu, čímž se získá 20,6 g 3,4-methylendioxyfenylacetonu (3,4-
methylendioxybenzylmethylketonu). Konečný zbytek lze destilovat při 2,0 mm/108-112 st.
asi 160 stupňů C při vodním čerpadle.
Přidejte 23 g 3,4-methylendioxyfenylacetonu k 65 g HCONH2 (formamidu) a zahřívejte při 190 st. po dobu pěti hodin.
Ochlaďte, přidejte 100 ml H20, extrahujte C6H6 (benzenem) a extrakt odpařte ve vakuu. Přidejte 8 ml MeOH
(methylalkohol -- methanol) a 75 ml 15% HCl ke zbytku, zahřívejte dvě hodiny na vodní lázni a extrahujte v
(nebo bazifikujte KOH a extrahujte olej benzenem a vysušte, odpařte ve vakuu), abyste získali 11,7 g
3,4-methylendioxyamfetaminu (MDA).Pro výrobu MDMA nahraďte ve výše uvedené syntéze formamid N-methylformamidem.
Metoda 2
Jedná se o méně jalovou metodu, při níž se obvykle vyrábí pouze MDA. Jedná se o dvoustupňový postup, při němž nejprve reaguje safrol
s kyselinou bromovodíkovou za vzniku 3,4-methylenedi-oxyfenyl-2-bromopropanu a poté se tento materiál vezme a
reakcí s amoniakem nebo methylaminem za vzniku MDA nebo MDMA. Tento postup má
výhodou je, že není vůbec citlivý na velikost dávky, ani není pravděpodobné, že by "utekl" a vytvořil dehtovitou kaši.
S Ritterovou reakcí sdílí výhodu použití levných, jednoduchých a snadno dostupných chemikálií.
Jedinou nevýhodou této metody je nutnost provést konečnou reakci s amoniakem nebo methylaminem.
v uzavřeném potrubí. Důvodem je, že reakce musí probíhat při teplotě 120-140 C a že je nutné ji provádět při teplotě
Jediný způsob, jak této teploty dosáhnout, je uzavřít reaktanty uvnitř bomby. To není zrovna
nebezpečná a je zcela bezpečná, pokud jsou přijata jednoduchá bezpečnostní opatření.
První fáze přeměny, reakce s kyselinou bromovodíkovou, je poměrně jednoduchá a vzniká při ní téměř
100 % výtěžek bromovaného produktu. Viz Journal of Biological Chemistry, svazek 108 strana 619. .
Autorem je H.E. Carter. Viz také Chemical Abstracts 1961, sloupec 14350. Probíhá následující reakce:
K provedení reakce se do láhve od šampaňského vložené do ledu nalije 200 ml ledové kyseliny octové. Jakmile se
se pomalu a za stálého míchání přidá 300 g (200 ml) 48% kyseliny hydrobromové.
Po vychladnutí této směsi se pomalu a za stálého míchání přidá 100 g safrolu. Jakmile je safrol
se levná plastová zátka láhve od šampaňského vrátí zpět na místo a směs se pomalu zamíchá.
za občasného protřepání se nechá dosáhnout pokojové teploty. Asi po 12 hodinách se původní dvě vrstvy
se spojí v čirý červený roztok. Za 24 hodin je reakce hotová. Chemik opatrně odstraní
zátku z láhve a přitom si chrání oči. Z okolí zátky může unikat trochu kyselé mlhy.Reakční směs se nyní nalije na asi 500 g drceného ledu v kádince o objemu 1000 nebo 2000 ml. Jakmile je
se oddělí červená vrstva produktu a voda se extrahuje asi l00 ml vody.
petroletherem nebo běžným ethyletherem. Éterový extrakt se přidá k produktu a spojený produkt se rozdělí na dvě části.
se promyje nejprve vodou a poté roztokem uhličitanu sodného ve vodě. Účelem těchto postupů je
je odstranit HBr z produktu. Lze se ujistit, že z produktu byla odstraněna veškerá kyselina.
když čerstvý roztok uhličitanu při styku s produktem nezapáchá.
Jakmile je z výrobku odstraněna veškerá kyselina, musí se z něj odstranit éter. To je důležité, protože pokud
by v něm zůstal éter, vznikl by v další fázi uvnitř výrobku příliš velký tlak.
bomby. Rovněž by bránil vzniku roztoku mezi produktem a methylaminem, resp.
amoniakem. Produkt není nutné destilovat, protože s výtěžkem přes 90 % je surový produkt čistý.
dostatečně čistý, aby se mohl použít v dalším stupni. Pro odstranění éteru z produktu se surový produkt přelije do destilačního zařízení.
a vytvoří se v něm vakuum. Tím se éter vyvaří. Mírným zahříváním horkou vodou se
Tento proces je velmi užitečný. Výtěžek surového produktu se pohybuje kolem 200 gramů.
Když je bromosloučenina v ruce, je čas přejít k dalšímu kroku, kterým se získá MDA nebo MDMA. .
bromosloučenina reaguje s amoniakem nebo methylaminem za vzniku MDA nebo MDMA.
Reakce se provede tak, že se 50 g bromosloučeniny nasype do kádinky a 200 ml koncentrovaného roztoku se přidá do kádinky.
hydroxidu amonného (28 % NH3) nebo 40% methylaminu. Poté se přidá isopropylalkohol s
mícháním, dokud se nevytvoří hladký roztok. Není dobré přidávat příliš mnoho alkoholu, protože zředěnější
roztok reaguje pomaleji. Nyní se směs nalije do trubky "bomby." Tato trubka by měla být vyrobena z nerezové oceli.
oceli a na obou koncích mít jemné závity. Nerezová ocel se upřednostňuje, protože HBr, který se uvolňuje v
reakce způsobí rezavění běžné oceli. Oba konce trubky se pevně utáhnou. Spodní část může být dokonce
přivařeno na místo. Poté se trubka vloží do oleje zahřátého na teplotu přibližně 130 C. Tato teplota je
udržuje po dobu asi 3 hodin a poté se nechá vychladnout. Jakmile je trubka pouze teplá, ochladí se.
a odšroubuje se uzávěr.Reakční směs se nalije do destilační baňky, skleněná nádoba se upraví pro jednoduchou destilaci, a reakční směs se přelije do destilační baňky.
isopropylalkohol a přebytečný amoniak nebo methylamin se vydestilují. Po tomto úkonu se zbytek uvnitř
baňce okyselí kyselinou chlorovodíkovou. Pokud je k dispozici indikátorový pH papír, mělo by být pH přibližně 3. Pokud je k dispozici indikátorový pH papír, mělo by být pH přibližně 3.
je třeba usilovat o dosažení hodnoty pH 3. Tím se MDA převede na chlorovodík, který je rozpustný ve vodě. Dobré silné protřepání
směsi zajistí, že tato přeměna je úplná. V první fázi čištění je třeba získat zpět nezreagované látky.
bromosloučeniny. Za tímto účelem se přidá 200 až 300 ml etheru. Po určitém protřepání se etherová vrstva
oddělí. Obsahuje téměř 20 g bromosloučeniny, která může být znovu použita v pozdějších šaržích.
Nyní se kyselý roztok obsahující MDA silně bazický roztokem louhu. Směs se protřepává po dobu
několik minut, aby se zajistilo, že se MDA převede na volnou zásadu. Po několikaminutovém sedání se MDA
vznáší na hladině vody jako tmavě zbarvená olejovitá vrstva. Tato vrstva se oddělí a vloží do destilační baňky.
Poté se vrstva vody extrahuje trochou toluenu, aby se získala zbývající volná báze MDA. Toluen se
se spojí s vrstvou volné báze a toluen se vydestiluje. Poté se použije vakuum a směs se
je frakčně destilována. Dobrá odsávačka se studenou vodou odstraní MDA při teplotě 150 až 160 °C.
C. Volná báze by měla být čirá až světle žlutá a měla by poskytovat výtěžek asi 20 ml. Z této volné báze se vyrobí
krystalický hydrochlorid rozpuštěním v éteru a probubláváním suchého plynu HCl.
