Tento příspěvek není dokončen k název se jmenuje : Kompletní celková syntéza 1000 g amfetamin sulfátu z "domácích chemikálií" Tento seznam je vytvořen podle toho, co je možné získat v Norsku bez jakékoli chemické licence, a je to pravděpodobně NEJhorší země na světě, kde lze získat chemikálie. takže bych se vážně divil, kdyby někdo potřeboval syntetizovat jakoukoli jinou chemikálii než ty, které jsou zde uvedeny s "receptem" na syntézu. Důvod, proč to potřebuji, je, abych to mohl udělat. pokud člověk nechce objednávat chemikálie od inertnational dodavatelů nebo pokud to prostě není možné, bohužel do dnešního dne neexistuje žádný "jednoduchý" návod nebo cesta pro lidi, jak to udělat, jak kdy, je to zatím stovky hodin bolesti hlavy. pojďme to vyřešit společně......
mnoho chemikálií je snadno k dispozici v obchodech s bazény nebo železářství. potřebuji pomoc od vás tady, abyste to dokončili a vypočítali správné množství. až bude celá syntéza na místě, udělám všechny kroky a udělám videa a obrázky ve 4k všech kroků. také vyčistím "write ups" a zahrnu obrázky a ilustrace a kompletní seznam / tabulku všech chemikálií, aby se jeden kg Hotový amfetamin sulfát. Prosím, přečtěte si a se, pokud si všimnete nějaké chyby nebo pokud existuje rychlejší / lepší výtěžnost cesta, která zde není uvažována. všechny chemikálie v červeném textu s ?? nemám tušení, jak se dělá nebo co to dává. doufám, že můžeme všichni dokončit tento "papír" společně a aby to každý člověk na světě může udělat to
jakoukoli pomoc nebo připomínky, které je třeba jít v seznamu, prosím, řekněte mi. pro ty, kteří přispívá DĚKUJI.
(A ANO, VŠECHNA VIDEA A HOTOVÉ PRÁCE BUDOU K DISPOZICI POUZE Z TOHOTO FÓRA)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 1:
kyselina dusičná ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 2:
Octan sodný - Natriumacetát (CH₃COONa)
Octan sodný lze snadno připravit reakcí roztoku kyseliny octové s hydrogenuhličitanem sodným nebo dekahydrátem uhličitanu sodného. V této syntéze byl použit uhličitan sodný dekahydrát.
Chemická rovnice je následující: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% kyseliny octové obsahuje přibližně 1,50 molu uvedené kyseliny. Vzhledem k množství látek uvedených v chemické rovnici je zapotřebí poloviční množství dekahydrátu uhličitanu sodného. Bylo tedy naváženo 0,75 molu (214,4 g) uvedené sloučeniny.
Postup je velmi jednoduchý, takže spolu s potřebnými chemikáliemi jsou zapotřebí pouze velká kádinka nebo hrnec, ve kterém bude reakce probíhat, a plynový hořák nebo elektrická plotýnka.
Nejprve se do hrnce nalije roztok kyseliny octové. Poté se za stálého míchání přidá dekahydrát uhličitanu sodného. Během reakce vzniká určité množství oxidu uhličitého, proto je lepší přidávat Na2CO3x10H2O pomalu, aby reakce nebyla příliš prudká.
Po přidání dekahydrátu uhličitanu sodného je reakce ukončena. V dalším kroku se roztok octanu sodného zahřeje, aby se odstranilo co nejvíce vody. Roztok se zahřívá, dokud se nezačne tvořit pevný octan sodný. Po tomto okamžiku se octan sodný oddělí do samostatné nádoby.
Octan sodný lze poté dodatečně vysušit pomocí silikagelu nebo jiných sloučenin, které se obvykle používají k absorpci vody.
Takový octan sodný se dodává ve formě trihydrátu. Trihydrát může být převeden na anhydrid nebo dalším zahříváním či jinými podobnými postupy.
Potřebujete 1 kg, jak to tedy správně škálovat? má někdo pro to nějakou syntézu?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 3:
Dusitan sodný
Krok 1:
Neutralizujte uhličitan uhličitý v kyselině dusičné, abyste získali dusičnan sodný
Krok 2:
Roztavte ntrtát sodný a přidejte aktivní uhlí, abyste ho zredukovali na dusitan.
Neznámé množství neznámé výpalky neznámé?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 4:
Syntéza ethylsíranu sodného
Molekulární vzorec: C2H5NaO4S
Vzhled: Bílá až téměř bílá pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota tání: 209 °C NEUPLATŇUJE SE
Molekulová hmotnost: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Skleněné nádobí: Skleněné nádobí:
Kulatá baňka o objemu 5 l
5L dvouhrdlá nebo tříhrdlá baňka s kulatým dnem
5l kádinka
Kondenzační kolona.
Nálevka pro vyrovnávání tlaku
Vakuový filtr
Reagencie:
140 g ethanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Ethanol (bezvodý) pro čištění
Část 1: Síran ethylvodíku
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol a kyselina sírová se vloží do mrazáku, aby se ochladily na 0 °C. Voda se vloží do lednice.
Připraví se ledová vodní lázeň a poté se do baňky s kulatým dnem a s odkapávací nálevkou na vyrovnávání tlaku přidal etanol.
Přidá se kyselina sírová POMALU po kapkách za silného míchání v ledové lázni. Přidávání by mělo trvat minimálně 35 minut od první do poslední kapky.
Po dokončení přídavku by teplota reakce neměla být vyšší než 20 °C.
Roztok se nechá v ledové lázni intenzivně míchat po dobu 60 minut.
Po 60 minutách roztok zežloutne, ledová lázeň se odstraní a reakční směs se vloží do dvouhrdlé baňky a vloží se do ohřívací lázně, která se zahřeje na 50 °C.
Reakční směs se zahřívá při teplotě 50 °C po dobu 60 minut a poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Do 5litrové kádinky se nalije 2000 ml studené vody a pak se pomalu přidá ochlazená reakční směs.
Část 2: Ethylhydrogensulfát na - Ethylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Za silného míchání pomalu přidejte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka byla poté zahřáta na 60 °C ve vodní lázni, zahřejte také trochu oplachové vody 200 ml.
Sraženinu (síran vápenatý) odfiltrujte a kádinku vypláchněte a promyjte ohřátou vodou.
Přefiltrovanou směs uschovejte.
Část 3: Etylsulfát vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K přefiltrované směsi se přidá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g).
Z roztoku se vysráží uhličitan vápenatý
Přidávejte uhličitan sodný, dokud se nezmění na alkalický (PH 12-14).
Vakuově odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobře promyjte trochou studené vody
Vařte roztok, dokud se nezakalí, a pak jej přefiltrujte (sraženina je uhličitan vápenatý).
Pokračujte v odpařování filtrátu, dokud není suchý.
K suché směsi přidejte 400 ml bezvodého ethanolu a zahřívejte na vodní lázni, aby se většina pevných látek rozpustila.
Filtrujte přes vyhřívanou vakuovou nálevku, kádinku vypláchněte 10 ml bezvodého ethanolu.
Když filtrát klesne na pokojovou teplotu, odfiltrujte krystaly,
Vraťte filtrát do mrazáku, abyste vytvořili druhou dávku krystalů - pak filtrujte. Přidejte krystaly z první dávky.
Výtěžek je 235 g - 51-65 % teoretické hodnoty. Tento postup je třeba provést x33krát nebo jej zvýšit, aby se získalo 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 5:
Příprava benzylalkoholu z toluenu - má někdo syntézu pro tento postup???
Toluen obsahuje methylovou skupinu připojenou k fenylové skupině. Benzylalkohol obsahuje hydroxymethylovou skupinu připojenou k fenylové skupině. Nejprve nahraďte jeden atom vodíku methylové skupiny toluenu atomem chloru. Poté nahraďte atom chloru hydroxylovou skupinou.
Doplňte odpověď:
V toluenu je methylová skupina připojena k benzenovému kruhu. V benzylalkoholu je k benzylové skupině připojena jedna hydroxylová skupina. Benzylová skupina je kombinací methylenové skupiny s fenylovou skupinou.
Přeměny toluenu na benzylalkohol lze dosáhnout ve dvou krocích.
Volnou radikálovou chlorací toluenu chlorem za přítomnosti ultrafialového světla nebo tepla vzniká benzylchlorid. Jeden atom vodíku methylové skupiny toluenu je nahrazen atomem chloru. Vznikne molekula chlorovodíku. Při této reakci zůstává benzenový kruh zachován. Mezi benzenovým kruhem a chlorem neprobíhá žádná reakce. S chlorem reaguje pouze alifatická methylová skupina.
V dalším kroku benzylchlorid podléhá nukleofilní substituční reakci v přítomnosti vodného roztoku hydroxidu sodného za vzniku benzylalkoholu. Molekula chloridu sodného se vyloučí.
Poznámka: Alkylhalogenidy reagují s vodným roztokem hydroxidu sodného substituční reakcí, při níž je atom halogenu nahrazen hydroxylovou skupinou. Pokud se místo vodného chloridu sodného použije jako činidlo alkoholový hydroxid sodný, pak alkylhalogenidy dávají přednost dehydrohalogenační reakci.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 6:
Syntéza benzaldehydu z benzylalkoholu
Slaná ledová lázeň (-10 °C);
Pasteurova pipeta a/nebo odkapávací nálevka, 100 ml (volitelně);
Oddělovací nálevka 250 ml;
Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
Magnetické míchadlo (volitelné);
Kádinka 100 ml (x2) a 200 ml (x2);
Odměrný válec na 100 ml;
Laboratorní váhy (vhodné 1 g - 100 g).
66 g (610 mmol) benzylalkoholu;
30 g hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3);
50 g síranu sodného (NaSO4);
30 g chloridu sodného (NaCl);
2 l destilované vody.
Baňka byla ručně promíchána, aby se činidla promíchala, a byla zaznamenána okamžitá změna barvy ze světle žluté na jasně žlutozelenou. Po přidání dalšího benzylalkoholu se oddělila horní vrstva, jejíž barva se postupně prohloubila na intenzivní modrozelenou. Bylo rovněž zaznamenáno uvolňování hnědých par oxidu dusnatého. V této fázi se již ve vzduchu mezi přídavky těžce projevoval klasický mandlový extrakt.
Po každém dalším přídavku benzylalkoholu a za míchání směsi barva zmizela a stala se mléčně žlutou, ale poté, co se nechala reagovat, se modrá barva vrátila; změna barvy sloužila ke sledování reakce, přičemž ke každému přídavku benzylalkoholu došlo poté, co horní vrstva znovu získala neobvyklé zabarvení. S jistými obtížemi se mi podařilo získat dostatek světla procházejícího sytě zelenou směsí pro obrázek.
Celkem bylo přidáno 66 g (610 mmol) benzylalkoholu v průběhu asi 4 hodin. Zatímco na začátku experimentu byla k regulaci teploty použita ledová solná lázeň, s pokračováním reakce a poklesem koncentrace kyseliny dusičné se reakce výrazně zpomaluje a stačí, aby zhruba poslední třetina reakce probíhala při pokojové teplotě. Z důvodu zamezení kontaminace produktu syntézy benzylalkoholem bylo přidávání benzylalkoholu ukončeno, když se modrozelené zbarvení nevrátilo alespoň na plnou sílu poté, co se reakční směs nechala po dobu 30 minut odstát.
Po ponechání přes noc (doporučuji míchat přes noc, pokud je to možné) ve vzduchotěsné nádobě byla dvouvrstvá směs umístěna do dělící nálevky (250 ml) a spodní vodná vrstva byla odstraněna. Horní vrstva byla dvakrát promyta nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného, následně destilovanou vodou a nakonec částečně vysušena promytím nasyceným chloridem sodným. Světle zelená horní vrstva i vodná vrstva získaly po prvním přidání roztoku hydrogenuhličitanu sodného okamžitě červenooranžovou barvu, ačkoli barva vodné vrstvy je s každým dalším promýváním znatelně menší. Promývání solným roztokem bylo bezbarvé, ačkoli benzaldehydová vrstva je stále silně zbarvená.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 7:
Ledová kyselina octová - (CH₃COOH)
50 g bezvodého octanu sodného (C2H3NaO2)
75 ml koncentrované kyseliny sírové
Přidejte bezvodý octan sodný do baňky s kulatým dnem, přidejte odkapávací nálevku a na horkou desku kápněte koncentrovanou kyselinu sírovou.
Sbírejte destilát při teplotě 115 °C
Výsledek = 35 ml Toto je třeba provést x20krát nebo zvětšit, abyste získali celkem 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 8:
Vzhled: olejovitá kapalina, ovocný zápach
Bod varu: 112,0 až 116,0 °C/760 mmHg
Bod tání: -90 °C
Molekulová hmotnost: 75,067 g/mol
Hustota: 1,054 g/ml (20 °C)
Index lomu: 1,3917 při 20 °C/D; 1,39007 při 24,3 °C/D
Z ethylsíranu sodného a dusitanu kovu.
158 g ethylsíranu sodného (1 mol)
103,5 g dusitanu sodného (1,5 molu) ? jak vypočítat výtěžek nebo dokonce jak ho vyrobit??? viz část 3.
8,6 g uhličitanu draselného (0,0625 molu)
Směs se zahřeje na 125-130 °C, při této teplotě se nitroethan vydestiluje, jakmile se vytvoří.
Zahřívání se přeruší, když destilační tok značně zeslábne, a surový nitroethan se promyje stejným množstvím vody, vysuší nad CaCl2 a v případě potřeby se odbarví trochou aktivního uhlí. Nitroethan se poté znovu destiluje a sbírá se frakce o teplotě mezi 114-116 °C. Výtěžek = 21 g 42-46 % teorie.
Výroba 1000 g nitroethanu (x48 z výše uvedené syntézy)
7584 g ethylsíranu sodného (48 molů)
4968 g dusitanu sodného (72 molů)
412,8 g uhličitanu draselného (3 moly)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 9:
Henryho reakce pro 1-fenyl-2-nitropropen
Reakční schéma:
Složení: 1:
1000 ml benzaldehydu,
1000 mlnitroetanu,
250 ml ledové kyseliny octové
50 ml N-butylaminu / cyklohexylaminu, jak z toho něco vyrobit???
1. Všechny složky byly přidány do 10l baňky.
2. Na baňku nainstalujte kondenzátor.
3. Začněte míchat a zahřívejte reakční směs na 60 °C.
4. Směs zahřívejte 2-3 hodiny.
5. Směs vyprázdněte do kbelíku.
6. Do kbelíku přidejte 800 ml IPA a promíchejte.
7. Vložte kbelík na 12 hodin do mrazničky.
8. Po této době P2NP vykrystalizoval.
9. Přefiltrováno a vysušeno. Výsledek = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 10:
Amfetamin sulfát
Složení: 1:
50 g P2NP
500ml isopropanolu
85g hliníkové fólie (lepší je použít silnou fólii)
500ml 98% kyselina octová (lze použít i 70%, pak není potřeba voda)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? jak to udělat???
400ml DCM lze zde místo toho použít diethylether????
Krok 1:
Nejprve se smíchá kyselina octová s vodou. Vodu potřebujeme, protože používáme 98 % kyseliny octové. Pokud použijete 70%, pak vodu nepotřebujete. Nalijte (500 ml GAA + 250 ml dH2O) do 2l erlenmeyerovy baňky.
Krok 2:
Připravte roztok 50 g P2NP a IPA. Rozpusťte 50 g v 500 ml teplého IPA a nechte vychladnout.
Krok 3:
Zatímco se roztok IPA chladí, je třeba připravit hliníkový amalgám. Nastříhejte 85 g hliníkové fólie na čtverce 1x1. A vložte do Erlenmeyerovy baňky o objemu 2 l, pak přidejte 200 ml dH2O, přidejte 500 mg Hg(no3) nebo jiné soli Hg a zamíchejte. Po 5-10 minutách uvidíte ve sklenici šedé zbytky. To znamená, že amalgamace byla zahájena. Počkejte ještě asi 10 minut a třikrát promyjte hliník vodou. Pak všechny zbytky a Hg(no3) (vymyjte - protože soli Hg jsou velmi nebezpečné!).
Krok 4:
Jste připraveni zahájit reakci. Přidejte hliníkový amalgám do směsi kyseliny octové s vodou. Počkejte asi 3-5 minut, dokud roztok nezšedne. Můžete jej míchat nebo vířit.
Krok 5:
Poté přidejte roztok P2NP a trochu zamíchejte. Po přidání během 5-10 minut začne bouřlivá reakce. přidejte kondenzátor do Erlenmeyerovy baňky. nechte baňku v klidu asi 20-25 minut.
Krok 6:
V této době se celý roztok začne vařit.
Po skončení reakce postavte baňku na varnou desku a nechte ji 1 hodinu znovu vyprchat. použijte vroucí vodní lázeň.
Po 45 minutách můžete vidět, že reakce zrůžověla.
Opětovný tok je u konce. Nechte vychladnout na pokojovou teplotu. Získali jste červenožlutý roztok.
Krok 7:
Zatímco roztok chladne, potřebujeme NaOH. Do sklenice přidáme 500 g NaOH a zalijeme 500 ml dH2O. Roztok bude velmi horký. Zchlaďte ho, proto ho dejte do mrazáku nebo do ledové a slané vodní lázně.
Krok 8:
Když byly oba roztoky ochlazeny, začněte nalévat roztok NaOH. Nalévejte malé množství, protože veškerá směs v erlenmeyerově baňce se začne zahřívat. Proto jej přidávejte pomalu a po přidání dobře promíchejte. Je třeba to dělat, dokud uvidíte 2 vrstvy a ph bude 10-12. Po přidání NaOH počkejte, až celý roztok vychladne. Je třeba vybrat nejsvrchnější vrstvu, červenou/žlutou.
Krok 9:
vyprázdněte reakční směs v samostatné nálevce. Extrakce dichlormethanem 2x200ml.Takto jsme získali amfetaminovou volnou bázi. Zkontrolujte ph.
Ph je 11.
Nyní je třeba převést freebasu na amfetamin sulfát. To provedete pomocí kyseliny sírové a isopropanolu.
Krok 10:
Roztok H2SO4 + IPA (10 ml).
Po kapkách přidávejte kyselinu k frebaze a hodně míchejte. Uvidíte, jak se objeví síran amfetaminový. Přidávejte roztok kyseliny tak dlouho, až PH dosáhne 7.
Krok 11:
Poté všechen amfetamin sulfát přefiltrujte a nechte zaschnout na teplém místě.
Z 50 g P2NP získáte 35 g amfetamin sulfátu, což je 70% výtěžek. Pro výrobu 1 kg amfetamin sulfátu je třeba tento postup provést x30krát nebo jej zvětšit, aby se reakce mohla uskutečnit ve větším měřítku.
mnoho chemikálií je snadno k dispozici v obchodech s bazény nebo železářství. potřebuji pomoc od vás tady, abyste to dokončili a vypočítali správné množství. až bude celá syntéza na místě, udělám všechny kroky a udělám videa a obrázky ve 4k všech kroků. také vyčistím "write ups" a zahrnu obrázky a ilustrace a kompletní seznam / tabulku všech chemikálií, aby se jeden kg Hotový amfetamin sulfát. Prosím, přečtěte si a se, pokud si všimnete nějaké chyby nebo pokud existuje rychlejší / lepší výtěžnost cesta, která zde není uvažována. všechny chemikálie v červeném textu s ?? nemám tušení, jak se dělá nebo co to dává. doufám, že můžeme všichni dokončit tento "papír" společně a aby to každý člověk na světě může udělat to
jakoukoli pomoc nebo připomínky, které je třeba jít v seznamu, prosím, řekněte mi. pro ty, kteří přispívá DĚKUJI. (A ANO, VŠECHNA VIDEA A HOTOVÉ PRÁCE BUDOU K DISPOZICI POUZE Z TOHOTO FÓRA)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 1:
kyselina dusičná ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 2:
Octan sodný - Natriumacetát (CH₃COONa)
Octan sodný lze snadno připravit reakcí roztoku kyseliny octové s hydrogenuhličitanem sodným nebo dekahydrátem uhličitanu sodného. V této syntéze byl použit uhličitan sodný dekahydrát.
Chemická rovnice je následující: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9% kyseliny octové obsahuje přibližně 1,50 molu uvedené kyseliny. Vzhledem k množství látek uvedených v chemické rovnici je zapotřebí poloviční množství dekahydrátu uhličitanu sodného. Bylo tedy naváženo 0,75 molu (214,4 g) uvedené sloučeniny.
Postup je velmi jednoduchý, takže spolu s potřebnými chemikáliemi jsou zapotřebí pouze velká kádinka nebo hrnec, ve kterém bude reakce probíhat, a plynový hořák nebo elektrická plotýnka.
Nejprve se do hrnce nalije roztok kyseliny octové. Poté se za stálého míchání přidá dekahydrát uhličitanu sodného. Během reakce vzniká určité množství oxidu uhličitého, proto je lepší přidávat Na2CO3x10H2O pomalu, aby reakce nebyla příliš prudká.
Po přidání dekahydrátu uhličitanu sodného je reakce ukončena. V dalším kroku se roztok octanu sodného zahřeje, aby se odstranilo co nejvíce vody. Roztok se zahřívá, dokud se nezačne tvořit pevný octan sodný. Po tomto okamžiku se octan sodný oddělí do samostatné nádoby.
Octan sodný lze poté dodatečně vysušit pomocí silikagelu nebo jiných sloučenin, které se obvykle používají k absorpci vody.
Takový octan sodný se dodává ve formě trihydrátu. Trihydrát může být převeden na anhydrid nebo dalším zahříváním či jinými podobnými postupy.
Potřebujete 1 kg, jak to tedy správně škálovat? má někdo pro to nějakou syntézu?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 3:
Dusitan sodný
Krok 1:
Neutralizujte uhličitan uhličitý v kyselině dusičné, abyste získali dusičnan sodný
Krok 2:
Roztavte ntrtát sodný a přidejte aktivní uhlí, abyste ho zredukovali na dusitan.
Neznámé množství neznámé výpalky neznámé?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 4:
Syntéza ethylsíranu sodného
Molekulární vzorec: C2H5NaO4S
Vzhled: Bílá až téměř bílá pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota tání: 209 °C NEUPLATŇUJE SE
Molekulová hmotnost: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Skleněné nádobí: Skleněné nádobí:
Kulatá baňka o objemu 5 l
5L dvouhrdlá nebo tříhrdlá baňka s kulatým dnem
5l kádinka
Kondenzační kolona.
Nálevka pro vyrovnávání tlaku
Vakuový filtr
Reagencie:
140 g ethanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Ethanol (bezvodý) pro čištění
Část 1: Síran ethylvodíku
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol a kyselina sírová se vloží do mrazáku, aby se ochladily na 0 °C. Voda se vloží do lednice.
Připraví se ledová vodní lázeň a poté se do baňky s kulatým dnem a s odkapávací nálevkou na vyrovnávání tlaku přidal etanol.
Přidá se kyselina sírová POMALU po kapkách za silného míchání v ledové lázni. Přidávání by mělo trvat minimálně 35 minut od první do poslední kapky.
Po dokončení přídavku by teplota reakce neměla být vyšší než 20 °C.
Roztok se nechá v ledové lázni intenzivně míchat po dobu 60 minut.
Po 60 minutách roztok zežloutne, ledová lázeň se odstraní a reakční směs se vloží do dvouhrdlé baňky a vloží se do ohřívací lázně, která se zahřeje na 50 °C.
Reakční směs se zahřívá při teplotě 50 °C po dobu 60 minut a poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Do 5litrové kádinky se nalije 2000 ml studené vody a pak se pomalu přidá ochlazená reakční směs.
Část 2: Ethylhydrogensulfát na - Ethylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Za silného míchání pomalu přidejte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka byla poté zahřáta na 60 °C ve vodní lázni, zahřejte také trochu oplachové vody 200 ml.
Sraženinu (síran vápenatý) odfiltrujte a kádinku vypláchněte a promyjte ohřátou vodou.
Přefiltrovanou směs uschovejte.
Část 3: Etylsulfát vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K přefiltrované směsi se přidá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g).
Z roztoku se vysráží uhličitan vápenatý
Přidávejte uhličitan sodný, dokud se nezmění na alkalický (PH 12-14).
Vakuově odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobře promyjte trochou studené vody
Vařte roztok, dokud se nezakalí, a pak jej přefiltrujte (sraženina je uhličitan vápenatý).
Pokračujte v odpařování filtrátu, dokud není suchý.
K suché směsi přidejte 400 ml bezvodého ethanolu a zahřívejte na vodní lázni, aby se většina pevných látek rozpustila.
Filtrujte přes vyhřívanou vakuovou nálevku, kádinku vypláchněte 10 ml bezvodého ethanolu.
Když filtrát klesne na pokojovou teplotu, odfiltrujte krystaly,
Vraťte filtrát do mrazáku, abyste vytvořili druhou dávku krystalů - pak filtrujte. Přidejte krystaly z první dávky.
Výtěžek je 235 g - 51-65 % teoretické hodnoty. Tento postup je třeba provést x33krát nebo jej zvýšit, aby se získalo 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 5:
Příprava benzylalkoholu z toluenu - má někdo syntézu pro tento postup???
Toluen obsahuje methylovou skupinu připojenou k fenylové skupině. Benzylalkohol obsahuje hydroxymethylovou skupinu připojenou k fenylové skupině. Nejprve nahraďte jeden atom vodíku methylové skupiny toluenu atomem chloru. Poté nahraďte atom chloru hydroxylovou skupinou.
Doplňte odpověď:
V toluenu je methylová skupina připojena k benzenovému kruhu. V benzylalkoholu je k benzylové skupině připojena jedna hydroxylová skupina. Benzylová skupina je kombinací methylenové skupiny s fenylovou skupinou.
Přeměny toluenu na benzylalkohol lze dosáhnout ve dvou krocích.
Volnou radikálovou chlorací toluenu chlorem za přítomnosti ultrafialového světla nebo tepla vzniká benzylchlorid. Jeden atom vodíku methylové skupiny toluenu je nahrazen atomem chloru. Vznikne molekula chlorovodíku. Při této reakci zůstává benzenový kruh zachován. Mezi benzenovým kruhem a chlorem neprobíhá žádná reakce. S chlorem reaguje pouze alifatická methylová skupina.
V dalším kroku benzylchlorid podléhá nukleofilní substituční reakci v přítomnosti vodného roztoku hydroxidu sodného za vzniku benzylalkoholu. Molekula chloridu sodného se vyloučí.
Poznámka: Alkylhalogenidy reagují s vodným roztokem hydroxidu sodného substituční reakcí, při níž je atom halogenu nahrazen hydroxylovou skupinou. Pokud se místo vodného chloridu sodného použije jako činidlo alkoholový hydroxid sodný, pak alkylhalogenidy dávají přednost dehydrohalogenační reakci.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 6:
Syntéza benzaldehydu z benzylalkoholu
Úvod
Níže uvedený postup popisuje oxidaci benzylalkoholu na benzaldehyd s vysokým výtěžkem za použití vodné kyseliny dusičné jako oxidačního činidla. Další metody oxidace benzylalkoholu na benzaldehyd jsou dobře známé, včetně metod využívajících chlorochromany, persíran nebo aktivovaný oxid manganičitý. Tato metoda je výhodná v tom, že poskytuje vysoký výtěžek při použití relativně jednoduchého vybavení a běžnějších, snadno dostupných činidel než jiné metody.Vybavení a sklo.
baňka s kulatým dnem, 250 ml;Slaná ledová lázeň (-10 °C);
Pasteurova pipeta a/nebo odkapávací nálevka, 100 ml (volitelně);
Oddělovací nálevka 250 ml;
Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje;
Magnetické míchadlo (volitelné);
Kádinka 100 ml (x2) a 200 ml (x2);
Odměrný válec na 100 ml;
Laboratorní váhy (vhodné 1 g - 100 g).
Reagencie.
50 g 90% kyseliny dusičné (hustota 1,48 g/ml); jak vyrobit? nebo jak vypočítat výtěžek???66 g (610 mmol) benzylalkoholu;
30 g hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3);
50 g síranu sodného (NaSO4);
30 g chloridu sodného (NaCl);
2 l destilované vody.
Postup.
50 g (714 mmol) 90% kyseliny dusičné (hustota 1,48 g/ml) bylo umístěno do 250 ml baňky s kulatým dnem. Kyselina dusičná byla zchlazena v osolené ledové lázni (-10 °C) a pomocí Pasteurovy pipety bylo do baňky přidáno několik ml benzylalkoholu (technické kvality nebo lepší).Baňka byla ručně promíchána, aby se činidla promíchala, a byla zaznamenána okamžitá změna barvy ze světle žluté na jasně žlutozelenou. Po přidání dalšího benzylalkoholu se oddělila horní vrstva, jejíž barva se postupně prohloubila na intenzivní modrozelenou. Bylo rovněž zaznamenáno uvolňování hnědých par oxidu dusnatého. V této fázi se již ve vzduchu mezi přídavky těžce projevoval klasický mandlový extrakt.
Po každém dalším přídavku benzylalkoholu a za míchání směsi barva zmizela a stala se mléčně žlutou, ale poté, co se nechala reagovat, se modrá barva vrátila; změna barvy sloužila ke sledování reakce, přičemž ke každému přídavku benzylalkoholu došlo poté, co horní vrstva znovu získala neobvyklé zabarvení. S jistými obtížemi se mi podařilo získat dostatek světla procházejícího sytě zelenou směsí pro obrázek.
Celkem bylo přidáno 66 g (610 mmol) benzylalkoholu v průběhu asi 4 hodin. Zatímco na začátku experimentu byla k regulaci teploty použita ledová solná lázeň, s pokračováním reakce a poklesem koncentrace kyseliny dusičné se reakce výrazně zpomaluje a stačí, aby zhruba poslední třetina reakce probíhala při pokojové teplotě. Z důvodu zamezení kontaminace produktu syntézy benzylalkoholem bylo přidávání benzylalkoholu ukončeno, když se modrozelené zbarvení nevrátilo alespoň na plnou sílu poté, co se reakční směs nechala po dobu 30 minut odstát.
Po ponechání přes noc (doporučuji míchat přes noc, pokud je to možné) ve vzduchotěsné nádobě byla dvouvrstvá směs umístěna do dělící nálevky (250 ml) a spodní vodná vrstva byla odstraněna. Horní vrstva byla dvakrát promyta nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu sodného, následně destilovanou vodou a nakonec částečně vysušena promytím nasyceným chloridem sodným. Světle zelená horní vrstva i vodná vrstva získaly po prvním přidání roztoku hydrogenuhličitanu sodného okamžitě červenooranžovou barvu, ačkoli barva vodné vrstvy je s každým dalším promýváním znatelně menší. Promývání solným roztokem bylo bezbarvé, ačkoli benzaldehydová vrstva je stále silně zbarvená.
Diskuse
Analýza GC-MS ukázala chromatogram, který obsahoval 3 hlavní píky. Největší pík, benzaldehyd, byl naměřen na 92 % plochy píku, další pík pro zbytkový benzylalkohol tvořil další 3 %. Konečný výtěžek této syntézy čistého benzaldehydu činil přibližně 79 %. Tuto syntézu lze snadno rozšířit. Před použitím této látky v dalších syntézách důrazně doporučuji použít vakuovou destilaci.Závěr
Vzhledem k omezenému vybavení a prostoru by tato syntéza sice proběhla bez větších zádrhelů a překážek, ale pravděpodobně by mohla být v několika ohledech vylepšena. Například magnetické míchání a kapací nálevka by byly téměř jistě vhodnější než vznášení se nad reakční směsí a její ruční víření. Pokud je to možné, použijte také laboratorní činidla, abyste zvýšili výtěžek a snížili množství vedlejších produktů.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 7:
Ledová kyselina octová - (CH₃COOH)
50 g bezvodého octanu sodného (C2H3NaO2)
75 ml koncentrované kyseliny sírové
Přidejte bezvodý octan sodný do baňky s kulatým dnem, přidejte odkapávací nálevku a na horkou desku kápněte koncentrovanou kyselinu sírovou.
Sbírejte destilát při teplotě 115 °C
Výsledek = 35 ml Toto je třeba provést x20krát nebo zvětšit, abyste získali celkem 700 ml.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 8:
Syntéza nitroetanu
Vzhled: olejovitá kapalina, ovocný zápach
Bod varu: 112,0 až 116,0 °C/760 mmHg
Bod tání: -90 °C
Molekulová hmotnost: 75,067 g/mol
Hustota: 1,054 g/ml (20 °C)
Index lomu: 1,3917 při 20 °C/D; 1,39007 při 24,3 °C/D
Z ethylsíranu sodného a dusitanu kovu.
158 g ethylsíranu sodného (1 mol)
103,5 g dusitanu sodného (1,5 molu) ? jak vypočítat výtěžek nebo dokonce jak ho vyrobit??? viz část 3.
8,6 g uhličitanu draselného (0,0625 molu)
Směs se zahřeje na 125-130 °C, při této teplotě se nitroethan vydestiluje, jakmile se vytvoří.
Zahřívání se přeruší, když destilační tok značně zeslábne, a surový nitroethan se promyje stejným množstvím vody, vysuší nad CaCl2 a v případě potřeby se odbarví trochou aktivního uhlí. Nitroethan se poté znovu destiluje a sbírá se frakce o teplotě mezi 114-116 °C. Výtěžek = 21 g 42-46 % teorie.
Výroba 1000 g nitroethanu (x48 z výše uvedené syntézy)
7584 g ethylsíranu sodného (48 molů)
4968 g dusitanu sodného (72 molů)
412,8 g uhličitanu draselného (3 moly)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 9:
Henryho reakce pro 1-fenyl-2-nitropropen
Reakční schéma:
Složení: 1:
1000 ml benzaldehydu,
1000 mlnitroetanu,
250 ml ledové kyseliny octové
50 ml N-butylaminu / cyklohexylaminu, jak z toho něco vyrobit???
1. Všechny složky byly přidány do 10l baňky.
2. Na baňku nainstalujte kondenzátor.
3. Začněte míchat a zahřívejte reakční směs na 60 °C.
4. Směs zahřívejte 2-3 hodiny.
5. Směs vyprázdněte do kbelíku.
6. Do kbelíku přidejte 800 ml IPA a promíchejte.
7. Vložte kbelík na 12 hodin do mrazničky.
8. Po této době P2NP vykrystalizoval.
9. Přefiltrováno a vysušeno. Výsledek = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Část 10:
Amfetamin sulfát
Složení: 1:
50 g P2NP
500ml isopropanolu
85g hliníkové fólie (lepší je použít silnou fólii)
500ml 98% kyselina octová (lze použít i 70%, pak není potřeba voda)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? jak to udělat???
400ml DCM lze zde místo toho použít diethylether????
Krok 1:
Nejprve se smíchá kyselina octová s vodou. Vodu potřebujeme, protože používáme 98 % kyseliny octové. Pokud použijete 70%, pak vodu nepotřebujete. Nalijte (500 ml GAA + 250 ml dH2O) do 2l erlenmeyerovy baňky.
Krok 2:
Připravte roztok 50 g P2NP a IPA. Rozpusťte 50 g v 500 ml teplého IPA a nechte vychladnout.
Krok 3:
Zatímco se roztok IPA chladí, je třeba připravit hliníkový amalgám. Nastříhejte 85 g hliníkové fólie na čtverce 1x1. A vložte do Erlenmeyerovy baňky o objemu 2 l, pak přidejte 200 ml dH2O, přidejte 500 mg Hg(no3) nebo jiné soli Hg a zamíchejte. Po 5-10 minutách uvidíte ve sklenici šedé zbytky. To znamená, že amalgamace byla zahájena. Počkejte ještě asi 10 minut a třikrát promyjte hliník vodou. Pak všechny zbytky a Hg(no3) (vymyjte - protože soli Hg jsou velmi nebezpečné!).
Krok 4:
Jste připraveni zahájit reakci. Přidejte hliníkový amalgám do směsi kyseliny octové s vodou. Počkejte asi 3-5 minut, dokud roztok nezšedne. Můžete jej míchat nebo vířit.
Krok 5:
Poté přidejte roztok P2NP a trochu zamíchejte. Po přidání během 5-10 minut začne bouřlivá reakce. přidejte kondenzátor do Erlenmeyerovy baňky. nechte baňku v klidu asi 20-25 minut.
Krok 6:
V této době se celý roztok začne vařit.
Po skončení reakce postavte baňku na varnou desku a nechte ji 1 hodinu znovu vyprchat. použijte vroucí vodní lázeň.
Po 45 minutách můžete vidět, že reakce zrůžověla.
Opětovný tok je u konce. Nechte vychladnout na pokojovou teplotu. Získali jste červenožlutý roztok.
Krok 7:
Zatímco roztok chladne, potřebujeme NaOH. Do sklenice přidáme 500 g NaOH a zalijeme 500 ml dH2O. Roztok bude velmi horký. Zchlaďte ho, proto ho dejte do mrazáku nebo do ledové a slané vodní lázně.
Krok 8:
Když byly oba roztoky ochlazeny, začněte nalévat roztok NaOH. Nalévejte malé množství, protože veškerá směs v erlenmeyerově baňce se začne zahřívat. Proto jej přidávejte pomalu a po přidání dobře promíchejte. Je třeba to dělat, dokud uvidíte 2 vrstvy a ph bude 10-12. Po přidání NaOH počkejte, až celý roztok vychladne. Je třeba vybrat nejsvrchnější vrstvu, červenou/žlutou.
Krok 9:
vyprázdněte reakční směs v samostatné nálevce. Extrakce dichlormethanem 2x200ml.Takto jsme získali amfetaminovou volnou bázi. Zkontrolujte ph.
Ph je 11.
Nyní je třeba převést freebasu na amfetamin sulfát. To provedete pomocí kyseliny sírové a isopropanolu.
Krok 10:
Roztok H2SO4 + IPA (10 ml).
Po kapkách přidávejte kyselinu k frebaze a hodně míchejte. Uvidíte, jak se objeví síran amfetaminový. Přidávejte roztok kyseliny tak dlouho, až PH dosáhne 7.
Krok 11:
Poté všechen amfetamin sulfát přefiltrujte a nechte zaschnout na teplém místě.
Z 50 g P2NP získáte 35 g amfetamin sulfátu, což je 70% výtěžek. Pro výrobu 1 kg amfetamin sulfátu je třeba tento postup provést x30krát nebo jej zvětšit, aby se reakce mohla uskutečnit ve větším měřítku.
Last edited:
