Question Acetoacetanilid na APAAN

[haze2000]

Myslíte si, že je možná konverze Acetoacetanilidu [102-01-2] na APAAN [4468-48-8]? Ptám se na to, protože v článku z roku 2018 je zmíněno, že 102-01-2 byl zabaven již v roce 2013 v Holandsku a že jej lze snadno převést na apaan. Odkaz a příslušný text přikládám níže.

[ V roce 2013 byl v Nizozemsku objeven pre-prekurzor 3-oxo-N-fenylbutanamid [102-01-2], který lze snadno přeměnit na APAAN ].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Ano, pokud začnete od 102-01-2, nejpokročilejší způsob výroby konečného produktu trvá 3 týdny.

 

[lalalander]

Víte něco o tom, jak přesně to lze provést?

 

[yuiopjkl]

V citovaném odkazu není uveden 3-oxo-N-fenylbutanamid, ale látka, která je uvedena, je 3-oxo-2-fenylbutanamid (cas: 4433-77-6, alfa-fenylacetoacetamid).

 

[WalterFan]

Tak proč to nezkusit raději vy?

 

[ancelotti]

Dostal někdo syntézu z 4468-48-8 na p2p ?

 

[yuiopjkl]

Syntéza BMK (benzylmethylketonu) z APAAN (a-fenylacetoacetonitrilu). Velký rozsah

 

[yuiopjkl]

Konverzace APAAN s kyselinou sírovou:
350 ml koncentrované kyseliny sírové je umístěno do 3000ml baňky a ochlazeno na -10 °C. Pomalu se přidá celková první dávka vlhkého alfa-fenylacetoacetonitrilu získaná podle výše uvedeného postupu (odpovídající 188-206 g nebo 1,2-1,3 molu suchého produktu), přičemž se třese a teplota se udržuje pod 20 °C (pokud se použije čistý suchý alfa-fenylacetoacetonitril, měla by se do kyseliny sírové přidat polovina jeho hmotnosti vody, jinak dojde k zuhelnatění na parní lázni). Po přidání všech látek se baňka zahřívá na parní lázni, dokud není roztok úplný, a pak ještě pět minut. Roztok se ochladí na 0 °C, rychle se přidá 1750 ml vody a baňka se postaví na prudce vroucí vodní lázeň a za občasného protřepávání se zahřívá po dobu dvou hodin. Keton vytvoří vrstvu, která se po ochlazení oddělí a kyselá vrstva se extrahuje 600 ml etheru. Olejová a éterová vrstva se postupně promyjí 100 ml vody, éter se spojí s olejem a vysuší se nad 20 g bezvodého síranu sodného. Síran sodný se shromáždí na filtru, promyje se éterem a zlikviduje. Eter se z filtrátů odstraní a zbytek se vydestiluje v modifikované Claisenově baňce s 25 cm bočním frakcionačním ramenem. Shromažďuje se frakce vroucí při 110-112 °C a 24 mmHg; váží 125-150 g (77-86 % teoretického množství).