Синтез на фенилоцетна киселина от манделова киселина (в малък мащаб)

[WillD]

Схема на реакцията:

Синтез:
1. Манделова киселина (15,0 g) се разтваря в хипофосфорна киселина 85% aq (15 ml).

2. Йодът (15 g) се добавя на малки порции, като се нагрява при рефлукс в продължение на 1 час.

3. Разтворът се излива над студена вода и суровият продукт се рекристализира от гореща вода, за да се получи безцветен кристален продукт с тегло 10 g.

 

[rabbitass]

Здравейте, много се интересувам от този синтез, поне там, откъдето съм аз, е много лесно да се набавят кг L-манделова киселина, това, което ми е трудно, е да получа хипофосфорната киселина, мога ли да я заменя с друга киселина, която е по-лесно да получа?

 

[lalalander]

Не мисля така. Ако можете да намерите червен фосфор, можете да използвате и фосфорна киселина. Тя е много, много по-лесна за намиране от хипофосфорната киселина. Разбира се, намирането на червен фосфор все още е проблем.

 

[lalalander]

Намирането на хипофосфорна киселина е болка в задника.

 

[WillD]

Това е точно хипотетично. Трудно е да се получи, но пък подхожда най-добре. Получаването на метамфетамин от ефедрин е подобно.

 

[hacke8]

Здравейте, Уил Химик, можете ли да публикувате тема за приготвяне на Р2Р с фенилоцетна киселина? Отдавна не съм я намирал. Благодаря ви.

 

[stevepreston]

той е прав, моля, това би било страхотно..

 

[stevepreston]

Имам плюс 2 кг от него, които не знам какво да правя с него, защото методът с пещните тръби е труден и не знаем какъв е най-лесният метод

 

[Labchef]

Искам да опитам тази процедура, но открих, че манделовата киселина има различни каз №. Кой е правилният cas no, който трябва да използвам? Манделовата киселина се предлага в DL, S и L, мисля. Може ли да се използва някоя от тях за процедурата за получаване на фенилоцетна киселина?

 

[lalalander]

Това няма значение. След редукцията хиралният център изчезва и ви остава фенилоцетна киселина.

 

[Cbison]

Добре, благодаря.

 

[OrgUnikum]

Изглежда, че вие пропускате нещо тук. Възможните реагенти на фосфорна основа за редукцията са: 1:
- RP, червен фосфор с йод
- H3PO2, хипофосфорна киселина и йод
- H3PO3, фосфорна киселина и йод
- H3PO4, ортофосфорна или само фосфорна киселина и NaI или KI, натриев йодид или калиев йодид

При което H3PO2 и H3PO3 са предпочитани.
Всички те образуват HI, хидройодната киселина, която е действителният редуктор.

H3PO2 се получава от натриев, калциев или калиев хипофосфит и HCl. Потърсете "electroless nickel plating" и ще го намерите.
H3PO3 се използва в хидропониката и лозята
H3PO4 се използва навсякъде като препарат за отстраняване на ръжда, варовик и др.

Йодът се получава чрез окисление на NaI или KI.
NaI или KI се използват за дезинфекция на вода, потърсете в "Preppers" и "Survivalists".

btw. PAA. фенилоцетната киселина има много специфична и лепкава миризма, която не се отмива лесно, бъдете предупредени. Или по-добре: Тя мирише адски и вие също ще миришете, когато я приготвяте. И миризмата ще ви съпътства около седмица, независимо колко често се къпете.

 

[stevepreston]

може ли да обясните съотношенията на PSEUDO и IODINE и съотношенията на H3PO3 и времето и топлината, моля, нямам достъп до H3PO2 и дали наистина работи и дали H3PO3 е добър надежден редуктор, моля, повторете

 

[hacke8]

Господине, манделова киселина ли е 2836-32-0? Може ли да се използва реагент само с 50% хипофосфорна киселина?

 

[stevepreston]

да, има видео стъпка по стъпка в youtube, просто потърсете манделова киселина / фенилоцетна киселина... добре дошли...