Синтез на метиламин hcl от формалдехид (в голям мащаб)

[WillD]

1. В реактор с дестилационна глава са смесени 10 kg 40% формалдехид и 5 kg амониев хлорид.
2. Сместа се разбърква с постепенно нагряване, като първичните продукти се дестилират при 50 *С.
3. Когато дестилатът спря и се отстрани, сместа се нагрява до 110 *С.
4. Загряването на сместа продължи 6 часа при разбъркване.
5. Вакуумът се изпомпва в реактора и водата се дестилира, доколкото е възможно.
6. Добавиха се 10 литра n-бутилов алкохол, загряха се до 100 *С и се разбъркаха до намаляване на утайката.
7. Сместа се филтрира през филтър "Нуше", за да се отдели от нея неразтворимата утайка (амониев хлорид), и алкохолният разтвор се връща в реактора.
8. Алкохолът се дестилира, доколкото е възможно, под вакуум, получените кристали се изсушават във вакуум и се опаковат във вакуумна опаковка, за да се избегне хидратиране. Добив: ~3 kg.

 

[Power]

Благодаря за това

 

[mithyl2]

Какъв е най-добрият начин за пречистване на крайния продукт с този метод?

 

[Ortist]

Измийте го с хлороформ или го сварете в дихлорметан, за да се отървете от диметиламина.

 

[CryoThio]

Някаква алтернатива за н бутилов алкохол?

 

[Ortist]

Те разчитат на много ниската разтворимост на амониевия хлорид в бутилов алкохол. Реакцията след стъпка 4 ще съдържа огромно количество амониев хлорид.

Можете да я охладите след стъпка 4, да утаите нереагиралия амониев хлорид, да го филтрирате, след това да намалите два пъти обема на течността чрез леко кипене, след това отново да я охладите, да утаите още амониев хлорид.

След това продължете със стъпка 5, но вместо n-бутил можете да използвате етанол или дори изопропанол.

В тази статия не се споменава, че филтрирането на алкохола трябва да се извършва при горещо състояние, а това е много трудно, тъй като метиламинът ще кристализира във филтъра.

Тази реакция може да се извърши при 98 градуса, което води до по-малко диметиламин. В този случай добавям изопропилов алкохол към РМ, за да се отърва от мравчената киселина, която се получава и се отделя в РМ (при 98 градуса няма голямо разлагане на мравчената киселина)

 

[hunter12]

Мога ли да повиша температурата над 110 С, когато дестилирам водата след реакцията (стъпка 4). Или все пак трябва да дестилирам водата при 110 С на стъпка 5?