Синтез на P2P от P2NP

[GhostChemist]

Синтез на фенилацетон (P2P)

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Синтез на фенилацетон (P2P) от P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Реагенти:

• 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Метанол (MeOH) 10 L;
• Натриев борхидрид (NaBH4) 470 g;
• Водороден пероксид (H2O2) 30% 6 L;
• Калиев карбонат (K2CO3) 1800 g;
• Солна киселина (HCl) 37% aq;
• Дихлорметан (CH2CI2) 5 L;
• Натриев хидроксид (NaOH) 5 L 25% aq;
• Дестилирана вода (H2O) 5 L;

Оборудване и стъклария:

• Кръглодънна колба от 20 L;
• Водна баня, лед;
• Източник на газ HCl;
• Магнитна или горна бъркалка;
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
• Източник на вакуум;
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Ротационна машина;
• Индикаторна хартия за рН;
• Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
• мерителни цилиндри с вместимост 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Чаши;
• Няколко кофички;

Схема на реакцията:

Синтез:

1. 1-фенил-2-нитропропен 1000 g се разтваря с метанол (MeOH) 10 L в колба от 20 L.
2 . Реакционната смес се охлажда до 0 °C на ледена/солена баня при добро разбъркване.
3 . Към реакционната смес се добавя натриев борохидрид (NaBH4) 470 g на малки порции при постоянно разбъркване, за да се контролира температурата на реакцията под 15 °C.
4. Ледената/солената баня се отстранява след края на екзотермичната реакция.
5. Разтворът се разбърква при стайна температура в продължение на 2 h.
6 . След това разтворът отново се охлажда до 0 °C в ледена/солена баня.
7. В реакционната колба се добавят водороден пероксид (H2O2) 30% 6 L и калиев карбонат (K2CO3) 1800 g.
8. Разтворът се разбърква в продължение на 24 часа при стайна температура.
9. След това в сместа се налива капково солна киселина (HCl) 37% aq, за да се достигне pH 6,5-7. Реакцията е екзотермична, отделя се CO2 (внимание!).
10. Сместа се екстрахира с дихлорометан (CH2CI2) 5 L, екстрактът се промива с натриев хидроксид (NaOH) 5 L 25% aq. и дестилирана вода (H2O) 5 L.
11. Дихлорометанът (CH2CI2 ) седестилира под вакуум, за да се получи чисто жълто масло отфенилацетон (P2P, cas 103-79-7). Добивът е 70 %.

 

[primitiveintelectual]

Подходящ ли е този Синтез за начинаещи?
Когато се смесва, охладената колба с кръгло дъно от 20 л трябва да бъде затворена?
В коя стъпка използваме Ротовап?

Стъпка 9.:
Колко HCl ще ни е необходим?
На форума на Erowid този метод P2P на P2NP с NABH4, но в малък мащаб. Те дават 300 ml HCl за постигане на киселинност, така че във вашия метод в голям мащаб колко HCl ще ни е необходим?
Около 10 литра HCl? За да не се налага да го накапвам, мога ли да го изсипя направо?

 

[G.Patton]

да
Смесване на какво? Не мога да отгатна какво имате предвид.
Знаете ли какво означава "дестилиран под вакуум" ? Има специален линк за вас.
Достатъчно е да се достигне рН 6,5-7. Можете да го пресметнете по молове в съответствие с вашето натоварване, ако искате.
Не, ще си развалите продукта.

 

[primitiveintelectual]

При смесване,охлаждане на колбата с кръгло дъно от 20 л трябва да бъде затворена?
А смесването на какво? Не мога да отгатна какво имате предвид.

Имам предвид
Стъпки от 1 до 8.
Когато се разбърква, охлажда и отново се разбърква, трябва ли да се внимава колбата да е затворена или не?
Стъпка 3 Трябва ли да се внимава колбата да бъде затворена?
Или стъпка 8 Трябва ли да внимавате колбата да бъде затворена?
Или това няма значение?

 

[primitiveintelectual]

Какво количество HCl ще ни е необходимо?

Достатъчно, за да се достигне рН 6,5-7. Ако искате, можете да го пресметнете по молове в съответствие с вашия товар.


Не знам как да го пресметна

 

[G.Patton]

Не, в обратния случай реакционната колба може да експлодира с много разстроени последици.
Можете да използвате чиста киселина HCl 37% и да я разбърквате до ph 6,5-7, ако не можете да смятате.

 

[gmo]

Учителю, защо ни е необходимо това ph?

 

[G.Patton]

За да се неутрализира реакционната смес.

 

[primitiveintelectual]

Благодаря за разясненията

 

[tweaker2]

Индексът на пречупване за p2p е 1,5155-1,5175, а ако е нечист, стойността се повишава
така че крайният продукт в това видео не е p2p

 

[G.Patton]

Откъде взехте такава информация?
1,5102 Е добре, разликата не е толкова голяма. В случай че искате да получите чист p2p за следващите реакции, трябва да го дестилирате.

 

[tweaker2]

Каква информация? така става рефрактометрията, вземаме проба, в този случай това, което предполагаме, че е p2p, след това вземаме стойността на индекса на p2p и сравняваме, ако пробата е нечиста, но по-голямата част е p2p, стойността на индекса просто става малко по-висока, така че 1,5102 не е добре, тя просто ви казва, че по-голямата част от пробата не е p2p, може да съдържа p2p, но само малко количество. така че реакцията в това видео е или непълна, или неуспешна, не знаем, той трябва да дестилира продукта, за да види дали има някакъв p2p.

 

[G.Patton]

Попитах за този диапазон.

 

[tweaker2]

от базата данни за химикали

 

[G.Patton]

Той е добре по причина, че има подходяща температура на кипене, плътност. Следите от DCM променят плътността на продукта, а оттам и индекса на пречупване. Както и да е, можете да повторите синтеза и да заснемете собствено видео, за да докажете, че се опитваме да ви заблудим.

 

[K-Cyanide]

Като се погледне цветът, лесно може да се види, че той не е чист p2p. Това съединение има бледожълт цвят. (ако има такъв). Силно се препоръчва обаче да дестилирате P2P във вакуум преди по-нататъшната му употреба.

 

[Multivitamin]

След като дестилирате DCM от. Мога ли да го използвам в реакцията с NaBHr4 в този му вид? или е абсолютно необходимо първо да дестилирам p2p, за да мога да го използвам в реакцията?

 

[G.Patton]

Бих ви препоръчал да го дестилирате, преди да последва синтез. Както каза @K-Cyanide, това ще увеличи добива на реакцията и ще получите по-малко странични продукти.

 

[Multivitamin]

Добре, ще го дестилирам няма как да го заобиколя.

 

[K-Cyanide]

Не, абсолютно в смисъл, че реакцията няма да проработи при използване на недестилиран Р2Р, нали така.
Крайният продукт обаче винаги е с по-високо качество, когато използвате дестилирани съединения. И да не забравяме, че мръсният P2P вреди на добива, без съмнение. Това е досадна работа, но се отплаща.

 

[Multivitamin]

Мислите ли, че е абсолютно необходимо да се измерва налягането в системата при вакуумна дестилация на p2p масло/метално масло? Или мога просто да включа вакуумната помпа към вакуумния адаптер на нова празна приемна колба, когато DCM е дестилиран (защото DCM с ниска температура на кипене от 50 °С ще се дестилира дори без вакуум), да включа вакуума, да увелича температурата, докато видя първите признаци на p2p масло, които се появяват в приемната колба, и да поддържам температурата, докато дестилацията приключи.

Трябва ли да измервам налягането на вакуума или мога просто бавно да увеличавам температурата, докато видя, че маслото преминава в приемната колба?

 

[G.Patton]

Прочетете за Дестилация и дестилационни системи, това ще ви бъде много полезно.

 

[K-Cyanide]

Не, не е необходимо да знаете абсолютната стойност на налягането. Но трябва да сте сигурни, че вакуумната ви помпа е достатъчно силна, за да понижи значително температурата на кипене на P2P/Meth freebase. (+- 100 С е приемливо. Полезен инструмент е онлайн Nomograph от Sigma Adlrich:
Nomograph Sigma
Добър практически тест е да свържете малък RBF, напълнен с вода (1/4 до 1/2 от обема), към вашия източник на вакуум. В условията на околната среда водата трябва да започне да кипи в колбата. Това означава, че вашият източник на вакуум е в състояние да създаде краен вакуум от около 50 mmHg (Torr). По принцип това е достатъчно, когато помпата ви може да изсмуква определен обем в минута. Той трябва да е по-голям от 20 литра в минута.
И накрая, да, правилно е първо да се приложи вакуумът и след това да се повиши температурата, в началото с пълна сила, а след това да се регулира, когато наближи точката на кипене. Надявам се това да помогне.