Този метод е подходящ за синтез на мескалин и негови аналози (погледнете Pihkal).
Необходими са смукателна вентилация, защита на дихателните пътища и очите.
Оборудване
- Чаши 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 ml
- Кондензатор за обратен поток 29/32
- Лабораторна стойка
- Гореща плоча с контрол на температурата
- Магнитна бъркалка
- Колба с плоско дъно 29/32 1000, 2000 ml
- Ротационен изпарител
- Стъклена фуния d=100 mm
- Едностепенна вакуумна помпа
- Капкова фуния 500 и 60 mL
- Лакмусова хартия (pH 0-12)
- Стъклена пръчка за разбъркване
- Бунзенова колба 500, 2000 ml
- Фуния на Бюхнер d=100 mm
- Филтърна хартия
- Генератор на газообразен водород (сух хлороводород HCl)
- Лабораторна лъжица шпатула (неръждаема стомана)
- Спринцовки 20 ml (x2)
- Морта и пестик
- 3,4,5-триметоксибензалдехид 20g (cas 86-81-7)
- Нитрометан 100ml (за синтез на мескалин) или нитроетан 80ml (за синтез на ТМА)
- Безводен амониев ацетат (AcONH4) 5g
- Метанол 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Етилацетат 150ml
- Сух водороден хлорид HCl (газ)
Етап 1/3
Приготвяне на 3,4,5-триметокси-нитростирен (за мескалин) или 3,4,5-триметокси-нитропропен (за TMA)чрез кондензация от 3,4,5-триметоксибензалдехид
20 g 3,4,5-триметоксибензалдехид + 100 ml нитрометан (за мескалин) или 80 ml нитроетан (за ТМА)
+ 5 g безводен амониев ацетат (AcONH4)
Етап 2/3
Редуктивно аминиране на 3,4,5-триметокси-нитростирен/пропендо мескалин/ТМА чрез LiAH
THF(50 ml за 10 g) + 3,4,5-триметокси-нитростирен/пропен
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Етап 3/3
Приготвяне на мескалин или хидрохлоридни соли на TMAМасло (Freebase) + 150ml Етилацетат
Етап 1/3(00:00-03:07)
Реакцията на кондензация е типична и подходяща за получаването на 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитропропен, който е междинен продукт за синтеза на такова психеделично вещество като 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин (DOB).
20 g 3,4,5-триметоксибензалдехид се добавят в колба от 100 ml нитрометан (за мескалин) или 80 ml нитроетан (за ТМА).
5 g безводен амониев ацетат (AcONH4)
Rm се разбърква с магнитна бъркалка в продължение на 10 минути
След това Rm се вари в колба с кръгло дъно (1000 ml) с прикрепен обратен хладник в продължение на 1-2 часа
Разтворът се вари до достигане на наситено оранжев цвят.
След това нитрометанът (нитроетан за синтез на ТМА) без остатъка се дестилира в ротационен изпарител
Не забравяйте, че за работа във вакуум трябва да се използват специални маркучи. Освен това сифонът е практически безполезен в този случай.
Нитрометанът, който е събран в приемната колба, е подходящ за по-нататъшна употреба.
3,4,5-триметокси-нитростирен (за синтез на мескалин) или 3,4,5-триметокси-нитропропен (за синтез на ТМА) остават в колбата
Кристализират по време на охлаждането
Разтворът се поставя във фризера. Продуктът кристализира като ефектни кристални игли.
Полученият стирен (или пропен) се рекристализира с метанол в съотношение 1:10
Кристалите се филтрират и се промиват с охладен IPA
Не пренебрегвайте допълнителното пречистване на всеки от етапите на синтеза. Чистотата на продукта на бензалдехидната кондензация влияе значително върху качеството на крайния резултат.
Етап 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml за 10 g) се добавя към 3,4,5-триметокси-нитростирен
Разбърква се разтворът до пълното разтваряне на веществото
Rm се изсипва в капковата фуния
В плоскодънна колба (2000 ml) 10 g LiAH се заливат постепенно с 250 ml THF
(оптимално използване на колба с две гърла)
Всички реактиви и стъклени съдове трябва да са абсолютно сухи. Реакцията в присъствието на вода е неприемлива. Нарушението на безопасността може да доведе до възпламеняване на сместа.
Колба, потопена в ледена вода, снабдена с рефлуксен кондензатор и капкова фуния
През обратния хладник продуктът от кондензацията на бензалдехида, който е бил разтворен в THF, се добавя капково към Rm
Реакцията е екзотермична!
Фунията и обратният кондензатор се промиват с малко количество THF
След това Rm се вари с прикрепен обратен кондензатор в продължение на 2-4 часа
След известно време колбата се охлажда с ледена вода
Дестилирана вода се добавя бавно на капки и LAH-екзесите се разлагат
Заслужава си да се започне с 10 ml дестилирана вода и след това да се добави разтвор на NaOH (около 15 ml).
Рм pH се коригира с разтвор на NaOH до 11pH
Измерването на рН се извършва с помощта на стъклена пръчица. Стъклената пръчица се потапя в разтвора и след това тази стъклена пръчица с капка от разтвора се допира до индикаторна хартия.
Rm трябва да се разбърква в продължение на 10 минути
След това разтворът трябва да престои без разбъркване в продължение на един час, докато се отделят слоевете
Някои химици оставят разтвора да престои 24 часа.
Rm се филтрира през хартиен филтър
Освобождаването на вакуума чрез сферичен вентил значително удължава живота на помпата
След филтрирането THF се дестилира напълно от разтвора
Изпаряването на разтворителя се извършва на партиди или наведнъж, като това зависи от обема на колбата на ротационния изпарител.
Ако в обратния кондензатор на ротационния изпарител вече не се вижда кондензат, това означава, че целият THF е изпарен.
Получената свободна основа може да се дестилира във висок вакуум за постигане на абсолютна чистота на продукта.
Свободната основа (ТМА или мескалин) се разтваря в част от етилов ацетат
Разтворът трябва да се изсуши над дехидратиран MgSO4 (приблизително 10 минути), ако има видими водни частици.
Разтворът се поставя върху магнитна бъркалка
Rm трябва да се охлади и не трябва да се нагрява по време на добавянето на киселина.
Етап 3/3 (09:38-11:53)
Мескалинът може да се кристализира със сярна киселина, но мескалиновият сулфат е с по-висока дозировка
Поради това за мескалина и ТМА трябва да се използва газов генератор на сух хлороводороден газ
напр. от натриев хлорид и сярна киселина
Най-удобното решение е използването на диоксанов хидрохлорид
Диоксановият хидрохлорид, за разлика от солната киселина, не съдържа вода
Rm pH се коригира до 6pH
Ако сместа е твърде гъста, е възможно да се разреди с част от етилов ацетат
Разтворът, равен точно на 6pH
Rm, сега трябва да се държи във фризера в продължение на един час
Крайният продукт се филтрира
Крайният продукт трябва да се промие с охладен IPA
Ако суспендирате хидрохлорида в порция IPA и отново филтрирате суспензията, прахът ще бъде напълно бял.
Крайният добив на мескалинов хидрохлорид е не по-малко от 19 g.
Можете да научите повече за газовия генератор тук.
Реакцията на кондензация е типична и подходяща за получаването на 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитропропен, който е междинен продукт за синтеза на такова психеделично вещество като 2,5-диметокси-4-бромоамфетамин (DOB).20 g 3,4,5-триметоксибензалдехид се добавят в колба от 100 ml нитрометан (за мескалин) или 80 ml нитроетан (за ТМА).
5 g безводен амониев ацетат (AcONH4)
Rm се разбърква с магнитна бъркалка в продължение на 10 минути
След това Rm се вари в колба с кръгло дъно (1000 ml) с прикрепен обратен хладник в продължение на 1-2 часа
Разтворът се вари до достигане на наситено оранжев цвят. След това нитрометанът (нитроетан за синтез на ТМА) без остатъка се дестилира в ротационен изпарител
Не забравяйте, че за работа във вакуум трябва да се използват специални маркучи. Освен това сифонът е практически безполезен в този случай.Нитрометанът, който е събран в приемната колба, е подходящ за по-нататъшна употреба.3,4,5-триметокси-нитростирен (за синтез на мескалин) или 3,4,5-триметокси-нитропропен (за синтез на ТМА) остават в колбата
Кристализират по време на охлаждането
Разтворът се поставя във фризера. Продуктът кристализира като ефектни кристални игли.Полученият стирен (или пропен) се рекристализира с метанол в съотношение 1:10
Кристалите се филтрират и се промиват с охладен IPA
Не пренебрегвайте допълнителното пречистване на всеки от етапите на синтеза. Чистотата на продукта на бензалдехидната кондензация влияе значително върху качеството на крайния резултат.Етап 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml за 10 g) се добавя към 3,4,5-триметокси-нитростирен
Разбърква се разтворът до пълното разтваряне на веществото
Rm се изсипва в капковата фуния
В плоскодънна колба (2000 ml) 10 g LiAH се заливат постепенно с 250 ml THF
(оптимално използване на колба с две гърла)
Всички реактиви и стъклени съдове трябва да са абсолютно сухи. Реакцията в присъствието на вода е неприемлива. Нарушението на безопасността може да доведе до възпламеняване на сместа.Колба, потопена в ледена вода, снабдена с рефлуксен кондензатор и капкова фуния
През обратния хладник продуктът от кондензацията на бензалдехида, който е бил разтворен в THF, се добавя капково към Rm
Реакцията е екзотермична!Фунията и обратният кондензатор се промиват с малко количество THF
След това Rm се вари с прикрепен обратен кондензатор в продължение на 2-4 часа
След известно време колбата се охлажда с ледена вода
Дестилирана вода се добавя бавно на капки и LAH-екзесите се разлагат
Заслужава си да се започне с 10 ml дестилирана вода и след това да се добави разтвор на NaOH (около 15 ml).Рм pH се коригира с разтвор на NaOH до 11pH
Измерването на рН се извършва с помощта на стъклена пръчица. Стъклената пръчица се потапя в разтвора и след това тази стъклена пръчица с капка от разтвора се допира до индикаторна хартия.Rm трябва да се разбърква в продължение на 10 минути
След това разтворът трябва да престои без разбъркване в продължение на един час, докато се отделят слоевете
Някои химици оставят разтвора да престои 24 часа.Rm се филтрира през хартиен филтър
Освобождаването на вакуума чрез сферичен вентил значително удължава живота на помпата
След филтрирането THF се дестилира напълно от разтвора
Изпаряването на разтворителя се извършва на партиди или наведнъж, като това зависи от обема на колбата на ротационния изпарител.Ако в обратния кондензатор на ротационния изпарител вече не се вижда кондензат, това означава, че целият THF е изпарен.
Получената свободна основа може да се дестилира във висок вакуум за постигане на абсолютна чистота на продукта.Свободната основа (ТМА или мескалин) се разтваря в част от етилов ацетат
Разтворът трябва да се изсуши над дехидратиран MgSO4 (приблизително 10 минути), ако има видими водни частици.Разтворът се поставя върху магнитна бъркалка
Rm трябва да се охлади и не трябва да се нагрява по време на добавянето на киселина.Етап 3/3 (09:38-11:53)
Мескалинът може да се кристализира със сярна киселина, но мескалиновият сулфат е с по-висока дозировка
Поради това за мескалина и ТМА трябва да се използва газов генератор на сух хлороводороден газ
напр. от натриев хлорид и сярна киселина
Най-удобното решение е използването на диоксанов хидрохлорид
Диоксановият хидрохлорид, за разлика от солната киселина, не съдържа водаRm pH се коригира до 6pH
Ако сместа е твърде гъста, е възможно да се разреди с част от етилов ацетат
Разтворът, равен точно на 6pH
Rm, сега трябва да се държи във фризера в продължение на един час
Крайният продукт се филтрира
Крайният продукт трябва да се промие с охладен IPA
Ако суспендирате хидрохлорида в порция IPA и отново филтрирате суспензията, прахът ще бъде напълно бял. Крайният добив на мескалинов хидрохлорид е не по-малко от 19 g. Можете да научите повече за газовия генератор тук.
Last edited by a moderator:
