Как се прави MDMA
Следващият синтез не е предназначен за извършване от начинаещ химик, въпреки че не е страшно труден.
За описание на начина на извършване на процедурите трябва да си купите стандартна справка за лабораторни процедури
(или за предпочитане е да изучавате органична химия в колежа).
Метод 1
Към добре разбъркана, охладена смес от 34 g 30% H202 (водороден пероксид) в 150 g 80% HCO2H (мравчена киселина)
се добавя по капки разтвор на 32,4 g изосафрол в 120 ml ацетон със скорост, която поддържа реакцията
Това отне малко повече от 1 час, а външното охлаждане беше използвано като
при необходимост. Разбъркването продължи 16 часа, като се внимаваше бавната екзотермична реакция да не
да не предизвика прекомерно нагряване. Външна вана с течаща вода работеше добре. През това време разтворът
преминава от оранжев в наситено червен цвят. Всички летливи компоненти бяха отстранени под вакуум, който
се получиха около 60 g много дълбок остатък. Той беше разтворен в 60 ml MeOH (метилов алкохол -- метанол),
третира се с 360 ml 15% H2SO4 (сярна киселина) и се нагрява в продължение на 3 часа на парна баня. След охлаждане
сместа се екстрахира с 3x75ml Et2O (диетилов етер) или C6H6 (бензол). Препоръчва се
събраните екстракти могат да се промият -- първо с H2O и след това с разреден NaOH (натриев хидроксид). След това
разтворителят се отстранява под вакуум, за да се получи 20,6 g 3,4-метилендиоксифенилацетон (3,4-
метилендиоксибензил метил кетон). Крайният остатък може да се дестилира при 2,0 mm/108-112 градуса С или при
около 160 градуса С при водната помпа.
Добавят се 23 g 3,4-метилендиоксифенилацетон към 65 g HCONH2 (формамид) и се нагряват при 190 градуса в продължение на пет часа.
Охлажда се, добавят се 100 ml H20, екстрахира се с C6H6 (бензол) и екстрактът се изпарява във вакуум. Добавят се 8ml MeOH
(метилов алкохол -- метанол) и 75ml 15% HCl към остатъка, загрява се на водна баня два часа и се екстрахира в
(или се базифицира с KOH и маслото се екстрахира с бензол, изсушава се и се изпарява във вакуум), за да се получи 11,7 g
3,4-метилендиоксиамфетамин (MDA).За получаване на MDMA заместете N-метилформамид с формамид в горния синтез.
Метод 2
Този метод е по-малко ядрен, като при него обикновено се получава само MDA. Това е двуетапна процедура, при която първо се реагира със сафрол
с хидробромна киселина, за да се получи 3,4-метиленди-оксифенил-2-бромопропан, след което се взема този материал и се
реагира с амоняк или метиламин, за да се получи съответно MDA или MDMA. Тази процедура има следните характеристики
предимствата й са, че не е чувствителна към размера на партидата, нито пък има вероятност да "избяга" и да се получи катранена каша.
Тя споделя с реакцията на Ритър предимството, че използва евтини, прости и лесно достъпни химикали.
Единственият недостатък на този метод е необходимостта от извършване на крайната реакция с амоняк или метиламин
в затворена тръба. Това се дължи на факта, че реакцията трябва да се извърши в температурния диапазон 120-140 С и
Единственият начин да се достигне тази температура е реагентите да се затворят в бомба. Това не е особено
опасно и е съвсем безопасно, ако се вземат някои прости предпазни мерки.
Първият етап на преобразуването, реакцията с хидробромна киселина, е съвсем прост и води до почти
100 % добив на бромиран продукт. Вижте Journal of Biological Chemistry, том 108, стр. 619. .
Автор е H.E. Carter. Вижте също Chemical Abstracts 1961, колона 14350. Протича следната реакция:
За да се осъществи реакцията, в бутилка от шампанско, поставена в лед, се изливат 200 ml ледена оцетна киселина. След като
оцетната киселина се охлажда, бавно се добавят 300 грама (200 ml) 48% хидробромна киселина, като се върти.
След като тази смес се охлади, бавно се добавят 100 грама сафрол, като се разбърква. След като сафролът се
евтината пластмасова запушалка на бутилката за шампанско се връща на мястото си и сместа бавно се
се оставя да достигне стайна температура, като от време на време се разклаща. След около 12 часа първоначалните два слоя
ще се слеят в бистър червен разтвор. След 24 часа реакцията е приключила. Химикът внимателно отстранява
тапата от бутилката, като носи предпазни средства за очите. Около запушалката може да се образува киселинна мъгла.Сега реакционната смес се изсипва върху около 500 g натрошен лед в чаша от 1000 или 2000 ml. След като
ледът се разтопи, червеният слой от продукта се отделя и водата се екстрахира с около l00 ml
петролен етер или обикновен етилов етер. Етерният екстракт се добавя към продукта и комбинираният продукт се
се промива първо с вода, а след това с разтвор на натриев карбонат във вода. Целта на тези
е да се отстрани HBr от продукта. Може да се гарантира, че цялата киселина е отстранена от продукта
когато при контакт с продукта не се образува пясък от пресен разтвор на карбонат.
След като се отстрани цялата киселина в продукта, от него трябва да се отстрани етерът. Това е важно, защото ако
етерът остане в него, на следващия етап ще се създаде твърде голямо налягане вътре в продукта.
бомбата. Освен това той би попречил на образуването на разтвор между продукта и метиламина или
амоняк. Не е необходимо продуктът да се дестилира, тъй като с добив над 90 % суровият продукт е чист
достатъчно чист, за да се използва на следващия етап. За да се отстрани етерът от продукта, суровият продукт се излива в
и в него се прилага вакуум. Това води до изпаряване на етера. Налага се леко загряване с гореща вода.
за този процес. Добивът на суровия продукт е около 200 грама.
След като вече е получено бромосъединението, е време да се премине към следващата стъпка, при която се получава MDA или MDMA. На
бромното съединение реагира с амоняк или метиламин, за да се получи MDA или MDMA.
За да се осъществи реакцията, 50 грама от бромосъединението се изсипват в бехерова чаша, а 200 ml концентриран
амониев хидроксид (28 % NH3) или 40 % метиламин. След това се добавя изопропилов алкохол с
разбъркване до получаването на хубав гладък разтвор. Не е добре да се добавя твърде много алкохол, защото се получава по-разреден
разтвор реагира по-бавно. Сега сместа се изсипва в тръба "бомба." Тази тръба трябва да бъде изработена от неръждаема стомана.
стомана и да има фини резби в двата края. Неръждаемата стомана е за предпочитане, тъй като HBr, отделян при
ще ръждяса обикновената стомана. Двата края на тръбата се затягат здраво. Дъното може дори да бъде
заварено на място. След това тръбата се поставя в олио за готвене, загрято до около 130 С. Тази температура е
за около 3 часа, след което се оставя да се охлади. След като тръбата се затопли, тя се охлажда
още малко в лед и капачката се отвива.Реакционната смес се изсипва в дестилационна колба, стъкленицата се подготвя за обикновена дестилация, а
дестилират се изопропиловият алкохол и излишният амоняк или метиламин. Когато това се направи, остатъкът вътре
ната колба се подкиселява със солна киселина. Ако е налична хартия за измерване на рН, трябва да се установи рН около 3
да се търси стойност 3. По този начин MDA се превръща в хидрохлорид, който е разтворим във вода. Доброто силно разклащане на
сместа гарантира, че това превръщане е пълно. Първият етап от пречистването е да се възстанови нереагиралата
бромсъединението. За тази цел се добавят 200-300 ml етер. След известно разклащане етерният слой се
отделя. Той съдържа близо 20 грама бромосъединение, което може да се използва отново в следващите партиди.
Сега киселинният разтвор, съдържащ MDA, се прави силно основен с разтвор на луга. Сместа се разклаща в продължение на
няколко минути, за да се гарантира, че MDA се превръща в свободна основа. След като престои няколко минути, MDA
плува на повърхността на водата като тъмно оцветен маслен слой. Този слой се отделя и се поставя в дестилационна колба.
След това водният слой се екстрахира с малко толуол, за да се извлече останалата свободна основа от MDA. Толуенът се
се съединява със слоя свободна основа и толуенът се дестилира. След това се прилага вакуум и сместа се
се дестилира фракционно. Добър аспиратор със студена вода ще отдели MDA при температура 150-160°С.
C. Свободната основа трябва да бъде бистра до бледожълта и да дава добив от около 20 ml. Тази свободна основа се превръща в
кристален хидрохлорид, като се разтваря в етер и се промушва през него сух газ HCl.
Следващият синтез не е предназначен за извършване от начинаещ химик, въпреки че не е страшно труден.
За описание на начина на извършване на процедурите трябва да си купите стандартна справка за лабораторни процедури
(или за предпочитане е да изучавате органична химия в колежа).
Метод 1
Към добре разбъркана, охладена смес от 34 g 30% H202 (водороден пероксид) в 150 g 80% HCO2H (мравчена киселина)
се добавя по капки разтвор на 32,4 g изосафрол в 120 ml ацетон със скорост, която поддържа реакцията
Това отне малко повече от 1 час, а външното охлаждане беше използвано като
при необходимост. Разбъркването продължи 16 часа, като се внимаваше бавната екзотермична реакция да не
да не предизвика прекомерно нагряване. Външна вана с течаща вода работеше добре. През това време разтворът
преминава от оранжев в наситено червен цвят. Всички летливи компоненти бяха отстранени под вакуум, който
се получиха около 60 g много дълбок остатък. Той беше разтворен в 60 ml MeOH (метилов алкохол -- метанол),
третира се с 360 ml 15% H2SO4 (сярна киселина) и се нагрява в продължение на 3 часа на парна баня. След охлаждане
сместа се екстрахира с 3x75ml Et2O (диетилов етер) или C6H6 (бензол). Препоръчва се
събраните екстракти могат да се промият -- първо с H2O и след това с разреден NaOH (натриев хидроксид). След това
разтворителят се отстранява под вакуум, за да се получи 20,6 g 3,4-метилендиоксифенилацетон (3,4-
метилендиоксибензил метил кетон). Крайният остатък може да се дестилира при 2,0 mm/108-112 градуса С или при
около 160 градуса С при водната помпа.
Добавят се 23 g 3,4-метилендиоксифенилацетон към 65 g HCONH2 (формамид) и се нагряват при 190 градуса в продължение на пет часа.
Охлажда се, добавят се 100 ml H20, екстрахира се с C6H6 (бензол) и екстрактът се изпарява във вакуум. Добавят се 8ml MeOH
(метилов алкохол -- метанол) и 75ml 15% HCl към остатъка, загрява се на водна баня два часа и се екстрахира в
(или се базифицира с KOH и маслото се екстрахира с бензол, изсушава се и се изпарява във вакуум), за да се получи 11,7 g
3,4-метилендиоксиамфетамин (MDA).За получаване на MDMA заместете N-метилформамид с формамид в горния синтез.
Метод 2
Този метод е по-малко ядрен, като при него обикновено се получава само MDA. Това е двуетапна процедура, при която първо се реагира със сафрол
с хидробромна киселина, за да се получи 3,4-метиленди-оксифенил-2-бромопропан, след което се взема този материал и се
реагира с амоняк или метиламин, за да се получи съответно MDA или MDMA. Тази процедура има следните характеристики
предимствата й са, че не е чувствителна към размера на партидата, нито пък има вероятност да "избяга" и да се получи катранена каша.
Тя споделя с реакцията на Ритър предимството, че използва евтини, прости и лесно достъпни химикали.
Единственият недостатък на този метод е необходимостта от извършване на крайната реакция с амоняк или метиламин
в затворена тръба. Това се дължи на факта, че реакцията трябва да се извърши в температурния диапазон 120-140 С и
Единственият начин да се достигне тази температура е реагентите да се затворят в бомба. Това не е особено
опасно и е съвсем безопасно, ако се вземат някои прости предпазни мерки.
Първият етап на преобразуването, реакцията с хидробромна киселина, е съвсем прост и води до почти
100 % добив на бромиран продукт. Вижте Journal of Biological Chemistry, том 108, стр. 619. .
Автор е H.E. Carter. Вижте също Chemical Abstracts 1961, колона 14350. Протича следната реакция:
За да се осъществи реакцията, в бутилка от шампанско, поставена в лед, се изливат 200 ml ледена оцетна киселина. След като
оцетната киселина се охлажда, бавно се добавят 300 грама (200 ml) 48% хидробромна киселина, като се върти.
След като тази смес се охлади, бавно се добавят 100 грама сафрол, като се разбърква. След като сафролът се
евтината пластмасова запушалка на бутилката за шампанско се връща на мястото си и сместа бавно се
се оставя да достигне стайна температура, като от време на време се разклаща. След около 12 часа първоначалните два слоя
ще се слеят в бистър червен разтвор. След 24 часа реакцията е приключила. Химикът внимателно отстранява
тапата от бутилката, като носи предпазни средства за очите. Около запушалката може да се образува киселинна мъгла.Сега реакционната смес се изсипва върху около 500 g натрошен лед в чаша от 1000 или 2000 ml. След като
ледът се разтопи, червеният слой от продукта се отделя и водата се екстрахира с около l00 ml
петролен етер или обикновен етилов етер. Етерният екстракт се добавя към продукта и комбинираният продукт се
се промива първо с вода, а след това с разтвор на натриев карбонат във вода. Целта на тези
е да се отстрани HBr от продукта. Може да се гарантира, че цялата киселина е отстранена от продукта
когато при контакт с продукта не се образува пясък от пресен разтвор на карбонат.
След като се отстрани цялата киселина в продукта, от него трябва да се отстрани етерът. Това е важно, защото ако
етерът остане в него, на следващия етап ще се създаде твърде голямо налягане вътре в продукта.
бомбата. Освен това той би попречил на образуването на разтвор между продукта и метиламина или
амоняк. Не е необходимо продуктът да се дестилира, тъй като с добив над 90 % суровият продукт е чист
достатъчно чист, за да се използва на следващия етап. За да се отстрани етерът от продукта, суровият продукт се излива в
и в него се прилага вакуум. Това води до изпаряване на етера. Налага се леко загряване с гореща вода.
за този процес. Добивът на суровия продукт е около 200 грама.
След като вече е получено бромосъединението, е време да се премине към следващата стъпка, при която се получава MDA или MDMA. На
бромното съединение реагира с амоняк или метиламин, за да се получи MDA или MDMA.
За да се осъществи реакцията, 50 грама от бромосъединението се изсипват в бехерова чаша, а 200 ml концентриран
амониев хидроксид (28 % NH3) или 40 % метиламин. След това се добавя изопропилов алкохол с
разбъркване до получаването на хубав гладък разтвор. Не е добре да се добавя твърде много алкохол, защото се получава по-разреден
разтвор реагира по-бавно. Сега сместа се изсипва в тръба "бомба." Тази тръба трябва да бъде изработена от неръждаема стомана.
стомана и да има фини резби в двата края. Неръждаемата стомана е за предпочитане, тъй като HBr, отделян при
ще ръждяса обикновената стомана. Двата края на тръбата се затягат здраво. Дъното може дори да бъде
заварено на място. След това тръбата се поставя в олио за готвене, загрято до около 130 С. Тази температура е
за около 3 часа, след което се оставя да се охлади. След като тръбата се затопли, тя се охлажда
още малко в лед и капачката се отвива.Реакционната смес се изсипва в дестилационна колба, стъкленицата се подготвя за обикновена дестилация, а
дестилират се изопропиловият алкохол и излишният амоняк или метиламин. Когато това се направи, остатъкът вътре
ната колба се подкиселява със солна киселина. Ако е налична хартия за измерване на рН, трябва да се установи рН около 3
да се търси стойност 3. По този начин MDA се превръща в хидрохлорид, който е разтворим във вода. Доброто силно разклащане на
сместа гарантира, че това превръщане е пълно. Първият етап от пречистването е да се възстанови нереагиралата
бромсъединението. За тази цел се добавят 200-300 ml етер. След известно разклащане етерният слой се
отделя. Той съдържа близо 20 грама бромосъединение, което може да се използва отново в следващите партиди.
Сега киселинният разтвор, съдържащ MDA, се прави силно основен с разтвор на луга. Сместа се разклаща в продължение на
няколко минути, за да се гарантира, че MDA се превръща в свободна основа. След като престои няколко минути, MDA
плува на повърхността на водата като тъмно оцветен маслен слой. Този слой се отделя и се поставя в дестилационна колба.
След това водният слой се екстрахира с малко толуол, за да се извлече останалата свободна основа от MDA. Толуенът се
се съединява със слоя свободна основа и толуенът се дестилира. След това се прилага вакуум и сместа се
се дестилира фракционно. Добър аспиратор със студена вода ще отдели MDA при температура 150-160°С.
C. Свободната основа трябва да бъде бистра до бледожълта и да дава добив от около 20 ml. Тази свободна основа се превръща в
кристален хидрохлорид, като се разтваря в етер и се промушва през него сух газ HCl.
