Question Ацетоацетанилид към APAAN

[haze2000]

Момчета, смятате ли, че е възможно преобразуването на ацетоацетанилид [102-01-2] в APAAN [4468-48-8]? Питам това, защото в статия от 2018 г. се споменава, че 102-01-2 е иззет още през 2013 г. в Холандия и че той може лесно да бъде превърнат в апаан. По-долу ще прикача линк и съответния текст.

[ През 2013 г. в Нидерландия е открит предварителен прекурсор 3-оксо-N-фенилбутанамид [102-01-2], който лесно може да се превърне в АПААН ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Да, ако започнете от 102-01-2, най-усъвършенстваният начин за получаване на крайния продукт отнема 3 седмици

 

[lalalander]

Знаете ли нещо за това как точно може да се направи това?

 

[yuiopjkl]

В цитираната препратка не се споменава 3-оксо-N-фенилбутанамид, но веществото, което се споменава, е 3-оксо-2-фенилбутанамид (cas: 4433-77-6, алфа-фенилацетамид)

 

[WalterFan]

Тогава защо не опитате вместо това?

 

[ancelotti]

Sombody got the synthesis from 4468-48-8 to p2p ?

 

[yuiopjkl]

Синтез на BMK (бензилметилкетон) от APAAN (а-фенилацетоацетонитрил). Мащабен

 

[yuiopjkl]

Разговор на АПААН със сярна киселина:
350 ml концентрирана сярна киселина се поставят в колба от 3000 ml и се охлаждат до -10°C. Общата първа реколта от влажен алфа-фенилацетоацетонитрил, получена съгласно горепосочената процедура (съответстваща на 188-206 g или 1,2-1,3 мола сух продукт), се добавя бавно, с разклащане, като температурата се поддържа под 20°C (Ако се използва чист сух алфа-фенилацетоацетонитрил, към сярна киселина трябва да се добави половината от теглото му вода или ще се получи овъгляване на парната баня). След като всичко е добавено, колбата се загрява на парна баня до пълното получаване на разтвора и след това още пет минути. Разтворът се охлажда до 0 °С, бързо се добавят 1750 ml вода, колбата се поставя на силно вряща водна баня и се нагрява в продължение на два часа, като от време на време се разклаща. Кетонът образува слой, който след охлаждане се отделя, а киселият слой се екстрахира с 600 ml етер. Масленият и етерният слой се промиват последователно със 100 ml вода, етерът се съединява с маслото и се изсушава над 20 g безводен натриев сулфат. Натриевият сулфат се събира върху филтър, промива се с етер и се изхвърля. Етерът се отстранява от филтратите, а остатъкът се дестилира в модифицирана Клайзенова колба със странично рамо за фракциониране от 25 cm. Събира се фракцията, кипяща при 110-112 °С и 24 mmHg; тя тежи 125-150 g (77-86 % от теоретичното количество).