Синтез на 4mmc в етилов ацетат
- Thread starter The Villain
- Start date
Видеото гласи: "За да се справим с проблема, трябва да се погрижим за това:
- без нагряване
- 20 минути време за реакция
- промените в цвета са много видими
моят опит е :
- поддържайте при 40
- 30 минути време за реакция
- Промените в цвета са едва доловими, но в някакъв момент ще стане кафяв (когато е тъмножълт, просто изчакайте още).
- без нагряване
- 20 минути време за реакция
- промените в цвета са много видими
моят опит е :
- поддържайте при 40
- 30 минути време за реакция
- Промените в цвета са едва доловими, но в някакъв момент ще стане кафяв (когато е тъмножълт, просто изчакайте още).
Този срок ли е без използването на триетиламин?
Само 2б4м, метиламин и етилов ацетат?
Доколкото разбирам, етилов ацетат прави реакцията много по-бърза от DCM, поправете ме, ако греша.
Само 2б4м, метиламин и етилов ацетат?
Доколкото разбирам, етилов ацетат прави реакцията много по-бърза от DCM, поправете ме, ако греша.
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Да. Без триетиламин.
Но въпреки бързината си, това не е маршрут, който използвам редовно.
Но въпреки бързината си, това не е маршрут, който използвам редовно.
Не го предпочитате поради по-ниски добиви?
също така какъв е средният добив, който някой трябва да очаква от използването на ЕА?
също така процедурата за подкиселяване същата ли е, както при използването на DCM, когато се използва EA?
също така какъв е средният добив, който някой трябва да очаква от използването на ЕА?
също така процедурата за подкиселяване същата ли е, както при използването на DCM, когато се използва EA?
- By TheVacuumGuy
Не ми пука за играта с процента на добива, тъй като всичко това е говорене за маржове. Ще обясня по-долу.
На въпроса ви: когато се прави правилно, е възможно да се получат ~55%.
Процесът на подкиселяване е повече или по-малко същият.
Вижте видеото (и темата), както и новата тема
Повече от добивите ме интересуват провалите. А при етилацетата (дори повече, отколкото при DCM) рискът да се обърка нещо е по-голям. Когато използвате етилацетат като реакционен разтворител, подкиселяването може да доведе до тъмна каша и/или липса на утайка (+ пълен кош за боклук). По отношение на добива това е 0.
Всеки друг метод, който дава само 30 % добив, но е по-стабилен, е ясен победител, имхо.
Въпреки това етилацетатът е спасител, когато използвате DCM като реакционен разтворител, за да замените ацетона за подкиселяване, което намалява шанса за ярка цветна боя в продукта ви почти до нула.
Но това си има цена, която е (когато не разполагате с някакво професионално сушилно оборудване) по-трудно да изсушите продукта си своевременно и правилно, което води до оцветени корички, които трябва да се отстранят преди кристализацията (или просто да се смачкат, но по-добре да се изрежат тези (вътре е хубав бял, но влажен, прах).
На въпроса ви: когато се прави правилно, е възможно да се получат ~55%.
Процесът на подкиселяване е повече или по-малко същият.
Вижте видеото (и темата), както и новата тема
Повече от добивите ме интересуват провалите. А при етилацетата (дори повече, отколкото при DCM) рискът да се обърка нещо е по-голям. Когато използвате етилацетат като реакционен разтворител, подкиселяването може да доведе до тъмна каша и/или липса на утайка (+ пълен кош за боклук). По отношение на добива това е 0.
Всеки друг метод, който дава само 30 % добив, но е по-стабилен, е ясен победител, имхо.
Въпреки това етилацетатът е спасител, когато използвате DCM като реакционен разтворител, за да замените ацетона за подкиселяване, което намалява шанса за ярка цветна боя в продукта ви почти до нула.
Но това си има цена, която е (когато не разполагате с някакво професионално сушилно оборудване) по-трудно да изсушите продукта си своевременно и правилно, което води до оцветени корички, които трябва да се отстранят преди кристализацията (или просто да се смачкат, но по-добре да се изрежат тези (вътре е хубав бял, но влажен, прах).
- By Dr. MMX
Имам чувството, че ЕА е най-лесният разтворител, буквално винаги чиста работа. Не знам какво се е случило, че казвате, че е лесно да се направи грешка. Мисля, че само пациентът с 1 капка на секунда при подкиселяване дава винаги добър резултат. Ако някой бърза и променя скоростта на капене, тогава има реален риск да се провали - това е вярно.
Направих успешно подкиселяване на DCM, използвайки ацетон, цветът беше почти бял - както и 1 капка киселина на секунда, но когато опитах с етилов ацетат друг път, това беше за известно време, така че признавам, че използването на ацетон е по-трудно с DCM, но като цяло ацетонът има своите предимства.
И в двата случая не получих наистина успешен добив, доколкото си спомням около 50% (dcm), но не помня какво точно направих, защото беше преди време и тествах някои "нови неща"
Направих успешно подкиселяване на DCM, използвайки ацетон, цветът беше почти бял - както и 1 капка киселина на секунда, но когато опитах с етилов ацетат друг път, това беше за известно време, така че признавам, че използването на ацетон е по-трудно с DCM, но като цяло ацетонът има своите предимства.
И в двата случая не получих наистина успешен добив, доколкото си спомням около 50% (dcm), но не помня какво точно направих, защото беше преди време и тествах някои "нови неща"
- By TheVacuumGuy
Странична бележка: Нямам диплома по химия.
Това, което описах по-горе, е само мой опит и може да е, а може и да не е научно правилно.
Това, което описах по-горе, е само мой опит и може да е, а може и да не е научно правилно.